测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104155370104155370A(43)申请公布日2014.11.19(21)申请号201310175426.6(22)申请日2013.05.13(71)申请人上海信谊万象药业股份有限公司地址201713上海市青浦区赵重路217号申请人上海信谊延安药业有限公司(72)发明人胡岩卢小玲(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人肖爱华(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/60(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书7页说明书7页(54)发明名称测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法(57)摘要本发明属于医药技术领域，特别涉及一种测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法。本发明通过顶空毛细管气相色谱法测定包衣后的片剂粉末中乙醇残留量，并排除了未包衣之前的素片中乙醇残留的影响，该方法能够精确测定出以乙醇包衣时层带入片剂的乙醇残留值，可为乙醇包衣工艺的改进提供重要参考。CN104155370ACN104537ACN104155370A权利要求书1/1页1.一种测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法，步骤如下：（1）取包衣后的片剂制成粉末，精密称取一定量溶解于DMF中；（2）采用顶空毛细管气相色谱法测定包衣后的片剂粉末中乙醇残留量；（3）取未包衣之前的素片制成粉末，精密称取一定量溶解于DMF中，采用顶空毛细管气相色谱法测定其中乙醇残留量；（4）将包衣后的片剂中乙醇残留量减去未包衣之前的素片中乙醇残留量得到包衣层中乙醇残留量。2.如权利要求1所述的测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法，其特征在于所述顶空毛细管气相色谱法色谱条件为：色谱柱：DB-624型毛细管色谱柱；柱温：起始温度50℃，维持3分钟，以10℃/分钟的速率升至90℃，维持2分钟，以35℃/分钟的速率升至200℃，维持2分钟；进样口温度180℃；检测器为氢火焰离子化检测器，温度250℃；载气：氮气；顶空平衡温度85℃；平衡时间30分钟。3.如权利要求1或2所述的测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法，其特征在于所述方法为外标法，包括以下步骤：取乙醇适量，精密称定，加DMF溶解并定量稀释制成每1ml含0.2mg的溶液，精密量取5.0ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；取制剂药物研细后的粉末约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加入DMF5.0ml，密封，作为供试品溶液；另取取未包衣之前的素片制成粉末约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加入DMF5.0ml，密封，作为空白溶液；取上述溶液，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算乙醇残留量。2CN104155370A说明书1/7页测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法技术领域[0001]本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种测定乙醇残留量的分析方法。背景技术[0002]《中国药典》2010年版相对于前版药典增加了许多药品的溶剂残留项目，控制溶剂残留也成为今后医药工业生产上的趋势。《中国药典》2010年版中规定了药品中乙醇残留不得过0.5%，鉴于目前乙醇是一种常见的包衣溶剂，生产上迫切需要一种能够精确测定出片剂包衣层中乙醇残留量的方法，以便指导包衣工序的改进。发明内容[0003]本发明要解决的技术问题是：提供一种有效检测出使用乙醇包衣的制剂药物在包衣过程中带入的乙醇含量的方法。[0004]本发明提供了一种测定片剂包衣层中乙醇残留量的分析方法，步骤如下：[0005]（1）取包衣后的片剂制成粉末，精密称取一定量溶解于DMF中；[0006]（2）采用顶空毛细管气相色谱法测定包衣后的片剂粉末中乙醇残留量；[0007]（3）取未包衣之前的素片制成粉末，精密称取一定量溶解于DMF中，采用顶空毛细管气相色谱法测定其中乙醇残留量；[0008]（4）将包衣后的片剂中乙醇残留量减去未包衣之前的素片中乙醇残留量得到包衣层中乙醇残留量。[0009]由于在原料药的制备过程中，或者在制粒过程中常常会使用乙醇，因此未包衣之前的素片中可能会有乙醇残留，常规方法直接测定包衣后的片剂中的乙醇含量，得到的结果很可能无法准确的反应出包衣层中的乙醇含量，上述步骤（4）有效的排除了未包衣之前的素片中乙醇含量的干扰，无论未包衣之前的素片中是否含有乙醇残留，都不会影响对包衣层中乙醇残留量的测定。[0010]顶空毛细管气相色谱法色谱条件为：[0011]色谱柱：DB-624型毛细管色谱柱；柱温：起始温度50℃，维持3分钟，以10℃/分钟的速率升至90℃，维持2分钟，以35℃/分钟的速率升至200℃，维持2分钟；进样口温度180℃；检测器为氢火焰离子化检测器，温度250℃；