一种去除花椒中塑化剂的方法及花椒油树脂的制备方法和花椒油树脂.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112546665A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011385591.0(22)申请日2020.12.01(71)申请人晨光生物科技集团股份有限公司地址057250河北省邯郸市曲周县城晨光路1号(72)发明人齐立军张晶晶高伟武亚明蒋云聪(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人乔凤杰(51)Int.Cl.B01D11/02(2006.01)C11B1/04(2006.01)C11B1/10(2006.01)C11B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种去除花椒中塑化剂的方法及花椒油树脂的制备方法和花椒油树脂(57)摘要本发明属于植物有效成分的提取领域，具体涉及一种去除花椒中塑化剂的方法及花椒油树脂的制备方法和花椒油树脂，本发明的方法包括如下步骤：以无塑化剂残留的花椒挥发油作为夹带剂，通过超临界二氧化碳萃取法去除所述花椒中的塑化剂；超临界二氧化碳萃取的过程中，控制二氧化碳萃取釜中的压力为9～13.9MPA，温度为32～40℃。本发明通过调整恰当的提取工艺首次实现了将塑化剂从花椒中理想地去除，为后续提取得到不含塑化剂的花椒中的其他有效成分奠定了基础。CN112546665ACN112546665A权利要求书1/1页1.一种去除花椒中塑化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：以无塑化剂残留的花椒挥发油作为夹带剂，通过超临界二氧化碳萃取法去除所述花椒中的塑化剂；超临界二氧化碳萃取的过程中，控制二氧化碳萃取釜中的压力为9～13.9MPA，温度为32～40℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述夹带剂的流量为所述花椒重量的1～10‰/小时。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，控制分离釜中的压力为4～6MPA，温度为25～35℃，分离得到富集塑化剂的花椒挥发油。4.一种花椒油树脂的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述方法去除塑化剂后，继续通过超临界二氧化碳萃取提取所述花椒中的花椒油树脂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，通过超临界二氧化碳萃取提取所述花椒中的花椒油树脂的过程中，控制二氧化碳萃取釜中的压力为25～35MPA，温度为50～60℃。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，萃取完成后，控制精馏柱中的温度为35～45℃，压力为12～16MPA，解压分离得到塑化剂未检出的花椒油树脂；和/或，控制分离釜的温度为30～40℃、压力为5～8MPA，得到花椒挥发油。7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，在对花椒进行提取之前，按制所述花椒中的含水量为6～12％，将其粉碎到粒度为10～30目。8.权利要求4～7任一项所述方法制备得到的花椒油树脂。9.权利要求4～7任一项所述方法制备得到的花椒挥发油。10.根据权利要求8所述的花椒油树脂，其特征在于，其中塑化剂DEHP＜0.3ppm、DBP＜0.3ppm。2CN112546665A说明书1/4页一种去除花椒中塑化剂的方法及花椒油树脂的制备方法和花椒油树脂技术领域[0001]本发明属于植物有效成分的提取领域，具体涉及一种去除花椒中塑化剂的方法及花椒油树脂的制备方法和花椒油树脂。背景技术[0002]花椒油树脂是花椒麻味的主要成分，呈现麻味的物质主要是花椒酰胺类。由于具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、利于保持食品风味一致性等优点，已经大量的应用到各种食品的调香调味中。工业化生产中，花椒油树脂的主要生产工艺有油浸法和超临界二氧化碳提取等。油浸法总有效成分利用度低，损失大等问题，目前很少量的企业在应用。超临界二氧化碳生产方式以高收率，综合成本低，相比具有更好的经济收益等优势，成为花椒提取加工的主流工艺。[0003]邻苯二甲酸酯类(PhthalicAcidEsters，PAEs)作为塑化剂使用时可以提升塑料的弹性和塑性，因此被应用于食品包装材料中，PAEs易从产品中迁移的特性，目前已广泛存在于土壤、空气、水等环境基质中，其可以通过饮食、皮肤接触、呼吸等途径进入人体并在身体内累积，而PAEs是环境激素类物质具有致畸致癌作用以及胚胎毒性，并且会干扰人体激素的分泌，因此欧盟、美国、日本、中国等先后将其列入“优先控制污染物名单”。我国对食品接触材料中邻苯二甲酸酯的限量做出了规定，GB9685‑2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中规定DEHP的限量为1.5mg/kg,DBP的限量为0.3mg/kg,DINP的限量为9.0mg/kg。[0004]花椒在贮藏和加工过程中，不可避免的使用塑料材质的包装，塑化剂会逐渐迁移到花椒中，而在超临界二氧化碳提取加工过程中，塑化剂