一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112812134A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202011569244.3(22)申请日2020.12.26(71)申请人浙江博瑞电子科技有限公司地址324004浙江省衢州市东南时代城3幢839室(72)发明人陈刚毛索源李军张晓东朱世雷周井森陶容朱智敏宋迁惠(51)Int.Cl.C07F7/10(2006.01)C07F7/20(2006.01)B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法(57)摘要本发明化工领域，具体关于一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法；本发明采用一种表面接枝改性的大孔吸附树脂首先对双（叔丁基氨基）硅烷粗品进行精制吸附，除去产物中所含有的少量的反应原料叔丁基氨，然后采用精馏的方式，首先在低温下除去微量的残留反应原料二氯硅烷，然后再升温蒸馏，高纯度的产品，本方法操作简单，设备要求低，投入少，制备的产品纯度高，能够满足电子工业中对产品的纯度要求。CN112812134ACN112812134A权利要求书1/1页1.一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：按照质量份数，将100‑150份的双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入1‑10份的精制吸附树脂，控温30‑60℃，搅拌混合10‑60min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温10‑30℃，减压抽去挥发组分，然后升温到80‑150℃，再经精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。2.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：按照质量份数，将40‑60份的聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压2‑5MeV，照射剂量是10‑30kGy，剂量率5‑10kGy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到150‑200份的沸冷纯水中，加入0.3‑0.6份的乳化剂吐温和12‑18份的烯丙基缩水甘油醚化合物，0.1‑0.5份乙烯基亚硫酸乙烯酯，0.1‑0.5份3‑(2‑羧基乙烯基)苯硼酸，2‑4份的过氧化苯甲酰,控温50‑75℃，搅拌接枝反应120‑180min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到100‑120份的含有19.5‑26.4份的亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温80‑95℃，反应10‑24h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为1.8‑3.2，静置浸泡5‑20h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。3.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的双（叔丁基氨基）硅烷粗品的产品含量为85%‑99.5%。4.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。5.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.09‑0.1MPa。6.根据权利要求2所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的乳化剂吐温为吐温20或吐温40或吐温80。7.根据权利要求2所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的烯丙基缩水甘油醚化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯。8.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的精馏工艺为：加入300‑500份粗品，在60‑70℃，2‑5kpa绝压下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约4‑7%液位停止精馏。2CN112812134A说明书1/6页一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法技术领域[0001]本发明化工领域，尤其是一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法。背景技术[0002]双（叔丁基氨基）硅烷是一种含硅化合物，主要用于逻辑电路和存储器中BEOL低温Si3N4/SiO2的硅源间隔层材料，是最先进的硅源替代。[0003]CN101065324B涉及用于提纯三氯硅烷和/或四氯化硅的方法(和相应的设备)，其包括以下处理工业级三氯硅烷和/或工业级四氯化硅的步骤：通过加入二苯基硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得所述硼杂质(三氯化物BCl3)和其它金属杂质络合，形成具有高沸点的络合物大分子；对所述络合步骤产物进行第一塔蒸馏，其中所述络合的硼杂质与其它金属杂质一起作为底馏分除去；和对所述前一蒸馏的顶馏分进行第二塔蒸馏，其中电子级三氯硅烷(加上可能存在的二氯硅烷)和/或四氯化硅作为顶馏分得到，以