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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112661781A(43)申请公布日2021.04.16(21)申请号202011569249.6(22)申请日2020.12.26(71)申请人浙江博瑞电子科技有限公司地址324004浙江省衢州市东南时代城3幢839室(72)发明人童继红陈刚徐琴琪张广第毛索源张学良陶容张皓(51)Int.Cl.C07F7/02(2006.01)B01J31/26(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法(57)摘要本发明化工领域,具体关于一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法;本发明是在有机溶剂中用二氯氢硅和叔丁基氨在一种功能催化剂的作用下发生脱酸反应,合成了双(叔丁基氨基)硅烷,本发明制备方法简单,原材料利用率高,反应时间短,产物收率高,纯度高,能够满足电子工业对于硅源替代物的使用需求。CN112661781ACN112661781A权利要求书1/1页1.一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其具体方案如下:按照质量份数,将2000‑2500份的有机溶剂加入到反应釜,用惰性气体置换反应釜中的空气,加入80‑400份的二氯氢硅和5‑12份的功能催化剂,搅拌混合均匀后降温到‑10‑30℃,然后在持续降温下将100‑500份的叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中,保持釜内温度在‑10‑30℃,控制在450‑120min内加入完毕,完成后控温到30‑70℃反应60‑180min,完成反应后过滤,除去有机溶剂后即可得到双(叔丁基氨基)硅烷。2.根据权利要求1所述的一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂,所述缚酸作用由2‑甲基吡啶和1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐,2‑氨基甲基‑15‑冠‑5协同作用,与活化粉末反应得到。3.根据权利要求1所述的一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的功能催化剂其制备方法为:步骤一:按照质量份数,将18‑32份的氧化锌,8‑22份的碳酸镁,4‑12份的氧化铝和1‑6份的硝酸钇混合均匀后加入到50‑100份的纯水中,搅拌混合均匀后加入百分比含量为10%‑20%的盐酸溶液,缓慢添加到溶液溶清,控制反应液pH值为1‑3,然后加热到80‑100℃,搅拌反应20‑60min,完成后将反应液干燥,用乙醇洗涤,得到白色粉末,然后在空气氛围中,升温到250‑300℃下活化烧结30‑60min,然后粉碎、过筛得到活化粉末;步骤二:在反应釜中加入140‑160份的2‑甲基吡啶和0.4‑1.2份的的1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐(CAS::649745‑76‑6),0.18‑0.74份的2‑氨基甲基‑15‑冠‑5,50‑70份的活化粉末,60‑70℃搅拌反应20‑60min,即得所述的复式缚酸催化剂。4.根据权利要求2所述的一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的活化粉末的粒径为300‑400目。5.根据权利要求2所述的一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的功能催化剂用于催化脱酸反应,加速合成反应效率。6.根据权利要求1所述的一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为正庚烷或正己烷或正戊烷。7.根据权利要求1所述的一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。2CN112661781A说明书1/5页一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明化工领域,尤其是一种双(叔丁基氨基)硅烷的制备方法。背景技术[0002]双(叔丁基氨基)硅烷主要用于逻辑电路和存储器中BEOL低温Si3N4/SiO2的硅源,该膜主要作用为间隔层,主要通过AMAT的CVD和ALD机台实现,主要技术节点为逻辑电路制程中65nm/45nm/28nm以及3DNAND中多层间隔材料。目前是最先进的硅源替代。[0003]CN103476965B公开了一种形成Al2O3/SiO2叠层的方法,其相继包括下述步骤:a)将基底供应到反应室中;b)通过ALD法向反应室中注入至少一种含硅化合物,所述至少一种含硅化合物选自由下述物质组成的组:BDEAS双(二乙基氨基)硅烷SiH2(NEt2)2,BDMAS双(二甲基氨基)硅烷SiH2(NMe2)2,BEMAS双(乙基甲基氨基)硅烷SiH2(NEtMe)2,DIPAS(二‑异丙基酰氨基)硅烷SiH3(NiPr2),DTBAS(二叔丁基酰氨基)硅烷SiH3(NtBu2);c)向反应室中注入选自氧、臭氧、氧等离子体、水、CO2等离子体、N2O等离子体的氧源:d)在20℃至400℃的温度、优选低于或等于250℃的温度在反应室中使至少一种含硅化合物和氧源反应,以获得沉积到基底