一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114907415A(43)申请公布日2022.08.16(21)申请号202210506060.5(22)申请日2022.05.10(71)申请人浙江微通催化新材料有限公司地址323300浙江省丽水市遂昌县工业园区龙板山区块(72)发明人黄鹏鞠景喜陈华刘斌李志远王德钊施春苗杨立强王惟魏青谢智平潘剑明(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109专利代理师何俊(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法(57)摘要本发明涉及有机磷金属配合物的制备领域，公开了一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，包括如下步骤：在无氧条件下，将4‑二叔丁基膦‑N,N‑二甲基苯胺溶于有机溶剂中得到溶液体系A；将二氯化钯加入溶液体系A后搅拌反应，再加入有机碱试剂，继续搅拌反应；待反应结束后冷却，依次经过滤、洗涤、真空干燥后，得到双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯。本发明采用有机碱试剂能够得到高纯度和高收率的双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯，其收率能够达到98.0%以上、纯度能够达到98.5%以上；整个反应的操作步骤简便、安全，生产成本大大降低，适合工业化生产。CN114907415ACN114907415A权利要求书1/1页1.一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在无氧条件下，将4‑二叔丁基膦‑N,N‑二甲基苯胺溶于有机溶剂中得到溶液体系A；将二氯化钯加入溶液体系A后搅拌反应，再加入有机碱试剂，继续搅拌反应；待反应结束后冷却，依次经过滤、洗涤、真空干燥后，得到双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯。2.如权利要求1所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述有机碱试剂为三乙胺、乙二胺中的一种。3.如权利要求1或2所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述二氯化钯与有机碱试剂的摩尔比为1：3~6。4.如权利要求1所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述二氯化钯与4‑二叔丁基膦‑N,N‑二甲基苯胺的摩尔比为1：2.0~2.4。5.如权利要求1所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、环己烷和1,4‑二氧六环中的一种或多种。6.如权利要求1或5所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述4‑二叔丁基膦‑N,N‑二甲基苯胺与有机溶剂的添加量比例为1g：5~20mL。7.如权利要求1所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为5~30min；所述继续搅拌反应的时间为2~6h。8.如权利要求1所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为50~80℃，时间为2~8h，真空度为<‑0.05MPa。9.如权利要求1所述双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法，其特征在于，所述制备方法的所有步骤都处于无氧条件。2CN114907415A说明书1/7页一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机磷金属配合物的制备领域，尤其涉及一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法。背景技术[0002]双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯作为一种重要的有机磷金属配合物，在现代有机合成和实际应用领域中起着重要作用，其主要作为催化剂应用于Suzuki等偶联反应中，在有机杂环生物活性分子、液晶材料、光功能配合物等物质的合成过程中有着极为广泛的应用。[0003]目前，为了获得高纯度的双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯，人们提出了许多合成工艺路线，主要有以下两种：方法一，以二氯化钯为起始原料与配体1,5‑环辛二烯、乙腈或苯甲腈进行配位反应合成相应的钯络合物，再与配体4‑(二叔丁基膦)‑N,N‑二甲基苯胺进行置换反应，得到目标产物；方法二，以二氯化钯为起始原料与钠盐或钾盐反应得到四氯钯酸盐(钾盐或钠盐)，再与配体4‑(二叔丁基膦)‑N,N‑二甲基苯胺进行络合反应，合成目标产物。上述方法一所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法整体反应时间长，有效贵金属钯利用率低；方法二虽然缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理较为繁琐，极易引入K、Na等金属杂离子，导致目标产物纯度不高。[0004]另外，公开号为CN105237568A的中国发明专利一种二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦和双(二叔丁基‑4‑二甲