一种对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109824525A(43)申请公布日2019.05.31(21)申请号201910242483.9(22)申请日2019.03.28(71)申请人山西裕英永旭新材料有限责任公司地址046200山西省长治市富阳工业园区开源洗煤厂(72)发明人闫伟强成建军孙小康杨磊邰宇(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人王哲(51)Int.Cl.C07C213/02(2006.01)C07C215/76(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法(57)摘要本发明公开了一种对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法，以邻硝基对叔丁基苯酚为原料，甲醇为溶剂，雷尼镍为催化剂，在高压反应釜中进行催化加氢反应；邻硝基对叔丁基苯酚质量和甲醇的体积比m/v为1：（10~12），催化剂与邻硝基对叔丁基苯酚的质量比为1：（20~30），反应压力为0.4~0.6Mpa，反应温度为30~40℃，反应时间为6~8h；体系降温至20~30℃，在惰性气体保护下依次经压滤、浓缩、析晶、离心、干燥可得白色粉末状的邻氨基对叔丁基苯酚。本发明能够在较低的温度和压力条件下进行反应得到纯度和收率更高的邻氨基对叔丁基苯酚，具有生产过程不易发生氧化从而保证产品色度，废水量少，溶剂甲醇可重复利用，污染小且可控等优点。CN109824525ACN109824525A权利要求书1/1页1.一种对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法，其特征在于：以邻硝基对叔丁基苯酚为原料，以甲醇为溶剂，以雷尼镍为催化剂，在高压反应釜中进行催化加氢反应；邻硝基对叔丁基苯酚质量和甲醇体积比为1：（10~12），催化剂与邻硝基对叔丁基苯酚的质量比为1：（20~30），反应压力为0.4~0.6Mpa，反应温度为30~40℃，反应时间为6~8h，体系降温至20~30℃，在惰性气氛下依次经压滤、浓缩、析晶、离心、干燥可得白色粉末状的邻氨基对叔丁基苯酚。2.如权利要求1所述对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法，其特征在于：反应开始前，所加原料中邻硝基对叔丁基苯酚质量和甲醇体积比为1：（10~12）。3.如权利要求1所述对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法，其特征在于：催化剂与邻硝基对叔丁基苯酚的质量比为1：（20~30）。4.如权利要求1所述对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法，其特征在于：反应温度为30~40℃。5.如权利要求1~4中任一所述邻硝基对叔丁基苯酚加氢合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。2CN109824525A说明书1/5页一种对叔丁基苯酚硝化合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，涉及一种邻氨基对叔丁基苯酚的合成方法，特别是涉及一种邻硝基对叔丁基苯酚加氢合成邻氨基对叔丁基苯酚的方法。背景技术[0002]邻氨基对叔丁基苯酚，其分子式为C10H15NO结构式如下：纯品邻氨基对叔丁基苯酚为白色粉末，在空气中长时间裸露放置颜色会逐渐加深变为灰色，其熔点为164~166℃，是一种重要的有机化工中间体和化工原料，是合成荧光增白剂2,5-双[5-叔丁基-2-苯丁恶唑基]噻吩（OB）的关键中间体。[0003]邻氨基对叔丁基苯酚的质量好坏直接关系到OB的质量，我国荧光增白剂OB质量并不稳定，其不稳定的主要原因是邻氨基对叔丁基苯酚的质量不稳定。目前，市场上销售的邻氨基对叔丁基苯酚的纯度一般在92~95%，且都呈灰色，这是因为反应后体系在后处理阶段被氧化所致。[0004]目前，邻氨基对叔丁基苯酚合成工艺路线主要有以下几条：（1）硫化物还原法：以对叔丁基酚作原料，经混合酸硝化后再用硫化碱还原制得邻氨基对叔丁基酚；此法由于使用混合酸和硫化物，会产生大量的废水，污染严重，不利于实现工业化生产；（2）电解还原法：对叔丁基苯酚在电解槽中电解还原，中间产物对叔丁基羟基苯胺经重排得到邻氨基对叔丁基苯酚；该法电能消耗极大，生产成本太高，不利于工业化生产；（3）铁粉还原法：邻硝基对叔丁基苯酚在酸性水溶液中经铁粉还原，过滤除去铁泥后，向母液中加入焦亚硝酸钠，再经冷却、重结晶、干燥等处理后得到产品邻氨基对叔丁基苯酚；该法虽然过程简单，但因产生很多难以处理的废物，污染严重，不利于工业化生产；（4）水合肼还原法：采用具有较强还原性的水合肼还原邻硝基对叔丁基苯酚中的硝基为氨基，再经冷却、重结晶、干燥等处理后得到邻氨基对叔丁基苯酚；该法虽然具有反应容易进行、收率较高、污染较小等优点，但因水合肼是一种高危化合物，而且本身价格太高，放大生产成本高且具有相当高的危险性，不利于工业化生产；（5）加氢还