一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114075311A(43)申请公布日2022.02.22(21)申请号202011231641.X(22)申请日2020.11.06(71)申请人上海安谱实验科技股份有限公司地址201609上海市松江区叶榭镇叶张路59号(72)发明人徐晨陈武炼(74)专利代理机构上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290代理人金碎平(51)Int.Cl.C08F251/02(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F212/36(2006.01)B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方法，该填料制备方法包括以下步骤：将分散剂加入反应溶剂中，待搅拌溶解完全后，加入反应单体、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂，升温聚合得到弱阳离子型固相萃取柱填料。该法制备的填料可用于提取净化血浆，尿液，胆汁及组织匀浆等中的碱性化合物，是一种水可浸润性聚合物吸附剂，在pH0‑14范围内应用稳定。与现有技术相比，本发明的制备过程简单，一步投料，易于大批量生产，填料的稳定性和重现性好。在做农残中百草枯、敌草快的回收率测试时，数据显示回收率高达93.8％、97.4％，应用性能优于商品化的弱阳离子型固相萃取填料。CN114075311ACN114075311A权利要求书1/1页1.一种弱阳离子型固相萃取柱填料的制备方法，其特征在于，机械搅拌开启后，将分散剂加入装有反应溶剂的反应容器中，搅拌至完全溶解，依次将反应单体、功能单体、致孔剂和引发剂进行投料；所述功能单体带有羧基官能团，搅拌一段时间后，升温热引发聚合反应一段时间后，将所得产物经抽滤、洗涤、干燥，即可制得弱阳离子型固相萃取柱填料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为去离子水或者乙醇/去离子水混合液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇和纳米碳酸钙中的一种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂配合乳化剂使用，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述羟丙基甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠质量比为30：1～135：1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应单体为N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯和二乙烯基苯中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应单体为苯乙烯和二乙烯基苯，所述苯乙烯和二乙烯基苯质量比1：1～1：20。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应单体为N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯，所述N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯质量比1：10～1：45。8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应单体为二乙烯基苯，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素，所述分散剂配合乳化剂使用，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述二乙烯基苯、羟丙基甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：0.12～0.25：0.001～0.006。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和乙酸乙酯中的一种。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸，所述反应单体为二乙烯基苯，所述二乙烯基苯与丙烯酸的质量比为1：0.41～0.69。11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为甲苯、正庚烷和液体石蜡中的一种。12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度是55～95℃，反应时间是10～32h，机械搅拌速度为300～750转/分钟。14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得产物经抽滤后采用四氢呋喃先洗涤2～3次，再用甲醇或乙醇洗涤2～3次，自然风干6～24h后，真空干燥，干燥温度为50℃～80℃，干燥时间为12～72h。15.一种弱阳离子型固相萃取柱填料，其特征在于，根据权利要求1～14任一项所述的制备方法获取，所述填料的粒径为35～280μm，比表面积为100～600m2/g，离子交换容量为0.11～3.67mmol/g。16.根据权利要求15所述的弱阳离子型固相萃取柱填料在碱性物质分离中的应用。2CN114075311A说明书1/7页一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚合物基质固相萃取柱填料及其制备方法，具体涉及一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方