一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114624357A(43)申请公布日2022.06.14(21)申请号202210233611.5(22)申请日2022.03.10(71)申请人中国中医科学院中药研究所地址100010北京市东城区东直门内南小街16号申请人湖南省中医药研究院(72)发明人谢谊黄璐琦周融融张水寒(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465专利代理师齐宝玲(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图7页(54)发明名称一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法(57)摘要本发明属于药物分析领域，具体涉及一种中药复方制剂特征图谱及其建立方法。本发明提供的中药复方制剂特征图谱的建立方法具有准确度高、稳定性高、重复性好的特点。本发明通过对3个不同批次的中药复方制剂进行检测，结果表明，相同位置的色谱峰的相对保留时间的RSD均在5％之内，该建立方法具有较好的重现性和较高的可靠性。且得到的特征图谱具有6个达到有效分离的共有峰，能够有效表征中药复方制剂的质量水平，有利于实现中药复方制剂质量的全面貌监控。CN114624357ACN114624357A权利要求书1/2页1.一种中药复方制剂特征图谱，其特征在于，以橙皮苷色谱峰为参照，所述中药复方制剂特征图谱包括6个共有峰，分别为：1号峰，相对保留时间为0.16；2号峰，相对保留时间为0.41；3号峰，相对保留时间为0.45；4号峰，相对保留时间为1.00；5号峰，相对保留时间为1.11；6号峰，相对保留时间为1.64。2.根据权利要求1所述的一种中药复方制剂特征图谱，其特征在于，以橙皮苷色谱峰为参照，特征图谱中的2号峰是红景天苷、3号峰是岩白菜素、4号峰是橙皮苷、5号峰是丹酚酸B、6号峰是五味子醇甲。3.一种如权利要求1～2任一所述的中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用50％甲醇对中药复方制剂进行超声提取，得到供试品溶液；(2)采用高效液相色谱法对供试品溶液进行测试，根据《高效液相色谱法(通则0512)》，由得到的色谱数据生成中药复方制剂特征图谱；所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，柱长为100mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm；柱温：30℃；检测波长：210nm；进样体积：10μL；进样浓度：50μg/mL；理论板数：以红景天苷峰计算，不低于3000；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的洗脱程序如表1所示：表1梯度洗脱程序4.根据权利要求3所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，所述中药复方制剂包括红景天、丹参、五味子、矮地茶和橘红；所述红景天、丹参、五味子、矮地茶、橘红的质量比为200～300：100～200：100～200：150～200：100～200。5.根据权利要求4所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括：取中药复方制剂细粉约2g，精密称定，置带塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声20min，静置至常温，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2CN114624357A权利要求书2/2页6.根据权利要求4所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，还包括配制混合对照品溶液。7.根据权利要求6所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，所述混合对照品溶液的配制方法包括：取红景天苷、岩白菜素、橙皮苷、丹酚酸B、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得混合对照品溶液；采用与供试品溶液相同的高效液相色谱条件对混合对照品溶液进行测试，得到混合对照品溶液的色谱图，将混合对照品溶液的色谱图与中药复方制剂特征图谱进行对比，以指认中药复方制剂特征图谱中的色谱峰。8.根据权利要求3～7任一所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，所述中药复方制剂特征图谱以橙皮苷色谱峰为参照，所述中药复方制剂特征图谱包括6个共有峰，分别为：1号峰，相对保留时间为0.16；2号峰，相对保留时间为0.41；3号峰，相对保留时间为0.45；4号峰，相对保留时间为1.00；5号峰，相对保留时间为1.11；6号峰，相对保留时间为1.64。9.根据权利要求8所述的一种中药复方制剂特征图谱的建立方法，其特征在于，所述中药复方制剂特征图谱以橙皮苷色谱峰为参照，特征图谱中的2号峰是红景天苷、3号峰是岩白菜素、4号峰是橙皮苷、5号峰是丹酚酸B、6号峰是五味子醇甲。3CN