一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114636768A(43)申请公布日2022.06.17(21)申请号202210288658.1(22)申请日2022.03.23(71)申请人广西-东盟食品检验检测中心地址530000广西壮族自治区南宁市青秀区佛子岭路42号(72)发明人张荣林戴向东陈小聪刘珈伶梁飞燕吕敏薛亚馨刘华文陆小康欧阳志伟(74)专利代理机构南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙)45126专利代理师关文龙(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/74(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法(57)摘要本发明提供了一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，采用高效液相色谱仪结合柱后衍生仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，解决了不能采用荧光检测器检测噻虫嗪的问题，节约了仪器采购成本，本发明中使用液相色谱仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，鲜茉莉花及茉莉花干的方法定量限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg，低于国家标准GB23200.39中采用高效液相色谱‑质谱法的定量限(0.010mg/kg)。CN114636768ACN114636768A权利要求书1/2页1.一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量。2.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；(2)茉莉花样品的处理；(3)设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度；(4)计算；(5)样品检测。3.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中标准储备溶液的配制方法为：取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。4.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中标准工作溶液的配制方法为：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。5.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中水解溶液的配制方法为：称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。6.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中衍生试剂的配制，量取945mL4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g2‑二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2‑二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。7.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述茉莉花包括鲜茉莉花或茉莉花干。8.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(2)中茉莉花样品的处理包括以下步骤：称取2～15g样品，加入0～10mL水，混匀，静置5～30min，加入15mL0.1％乙酸乙腈，3～10g氯化钠，振荡提取10min，4000～8000rpm离心5～10min，吸取上清液5～10mL，30～40℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷‑甲醇混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷和甲醇混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，30～40℃下氮气吹干，用甲醇‑水溶解定容至1～10mL，过滤后注入高效液相色谱仪。9.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(3)中设定高效液相色谱仪色谱条件和柱后衍生仪条件的参数如下：滤膜孔径≤0.22μm；色谱柱：C18柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相试剂：甲醇‑水；流速：0.8～1.05mL/min；检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；2CN114636768A权利要求书2/2页进样量：5～20μL；柱温：30～40℃；所述的流动相试剂甲醇‑水的体积比为35:65；水解溶液流速：0.30mL/min；衍生剂流速：0.30mL/min；水解温度：90℃；水解溶剂：0.15mol/LNaOH溶液；衍生剂：含100mg/