一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113092619A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号202110369165.6(22)申请日2021.04.06(71)申请人浙江省农业科学院地址310000浙江省杭州市石桥路198号(72)发明人蒋金花范艳张昌朋王卢燕吴声敢柳新菊(74)专利代理机构北京化育知识产权代理有限公司11833代理人秦丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法(57)摘要本发明提供了一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，涉及农药检测技术领域。本发明将提取的检测样品进行净化，充分去除了样品中的杂质；然后构建标准溶液曲线，以及添加回收率；根据噻虫胺和噻虫嗪在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，用标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为仪器对噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量，最后根据噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低添加浓度，确定噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低检测浓度。本发明的方法具有较高的重现性、准确度以及精密度，能够用于噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。CN113092619ACN113092619A权利要求书1/2页1.一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、从鱼肉中提取检测样品；称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL0.1％甲酸水和20mL提取液，涡旋1min，加入1g无水硫酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min，得到检测样品，所述提取液为乙腈、甲醇或乙酸乙酯中的一种；S2、将检测样品进行净化处理；将检测样品先经过HLB固相萃取小柱，然后在通过0.22μm有机针式滤器进行净化处理；S3、绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；利用提取液配制不同浓度的噻虫嗪和噻虫胺混合标准溶液，进样并绘制噻虫嗪标准溶液曲线、噻虫胺标准溶液曲线；S4、计算添加回收率；设定噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中添加浓度为0.01、0.1和10.0mg/kg时，进行添加回收率试验，分别得到噻虫嗪和噻虫胺的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)S5、检测；根据噻虫嗪和噻虫胺在仪器上的响应，用噻虫胺和噻虫嗪标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量；S6|、分析根据噻虫嗪和噻虫胺在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出噻虫嗪和噻虫胺在鱼肉中的最低检测浓度。2.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，所述提取液为乙腈。3.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，步骤S2所述HLB固相萃取小柱为OasisPRiMEHLB小柱。4.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，噻虫嗪标准溶液曲线的回归方程为y＝37371563x+1463，其中R2＝1.0000；噻虫胺标准溶液曲线的回归方程为y＝23227374x+4899，其中R2＝0.9999。5.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，步骤S5采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测时，高相液相色谱中所采用的流动相A为0.1％甲酸水溶液；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序为0min～0.5min，88％A；0.5min～3.5min，88％A～2％A；3.5min～4.0min，2％A；4.0min～4.1min，2％A～88％A；4.1min～6.0min，88％；流速为0.30mL/min；柱温为40℃，进样量为2.00μL。6.根据权利要求1所述同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，其特征在于，步骤S5采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测时，质谱条件为：离子源：ESI+；定量模式：MRM模式；毛细管电压：5.5KV；气帘气：35psi；喷撞气：7psi；2CN113092619A权利要求书2/2页喷雾气：50psi；辅助加热气：50psi；离子源温度：550℃；射入电压：10V；碰撞室射出电压：16V噻虫胺定量离子对：250.0>169.0，定性离子对：250.0>132.0，碰撞能量(V)分别为18和25，去簇电压(V)为80；噻虫嗪定量离子对：292.1>211.1；定性离子对：292.1>181.1，碰撞能量(V)分别为18和32，去簇电压(V)为80。3CN113092619A说明书1/6页一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法技术领域[0001]本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种