一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111965276A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号202010775637.3(22)申请日2020.08.05(71)申请人安徽华辰检测技术研究院有限公司地址230000安徽省合肥市锦绣大道99号(72)发明人王小明刘松乔琳朱玉杰(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人刘勇(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图14页(54)发明名称一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法(57)摘要本发明公开了一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，采用高效液相色谱‑质谱联用法检测，使用了一种便捷的前处理方法。在节瓜基质进行添加回收试验，多杀菌素A的回收率为84～95％，RSD为1.7～3.1％；多杀菌素D的回收率为93～99％，RSD为0.7～3.7％；噻虫嗪的回收率为87～101％，RSD为1.4～3.6％；噻虫胺的回收率为87～118％，RSD为0.8～1.5％。本发明可以简便快速而且准确的检测节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量。CN111965276ACN111965276A权利要求书1/2页1.一种节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为Shim-packXR-ODSⅡ色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.3mL/min，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：0-1.00min内，流动相A的比例为80％，流动相B的比例为20％；1.00-3.00min内，流动相A的比例从80％渐变为10％；3.00-4.00min内，流动相A的比例维持10％；4.00-4.01min内，流动相A的比例从10％渐变为80％；4.01-7.00min内，流动相A的比例维持80％；质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，正离子模式，三重四级杆质量分析器，接口电压为4.5kv，DL管温度为200℃，加热块温度为400℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为15L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。2.根据权利要求1所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，其特征在于，多杀菌素A的多反应监测条件为：定性离子对的质荷比为732.50>98.15和732.50>142.15，定量离子对的质荷比为732.50>142.15；其中，离子对732.50>98.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-55、-17V，离子对732.50>142.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-31、-25V，驻留时间均为72msec。3.根据权利要求1或2所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，其特征在于，多杀菌素D的多反应监测条件为：定性离子对的质荷比为746.50>98.00和746.50>142.10，定量离子对的质荷比为746.50>142.10；其中，离子对746.50>98.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-54、-10V，离子对746.50>142.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-40V、-30、-25V，驻留时间均为72msec。4.根据权利要求1-3任一项所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，其特征在于，噻虫胺的多反应监测条件为：定性离子对的质荷比为250.10>132.10和250.10>169.10，定量离子对的质荷比为250.10>169.10；其中，离子对250.10>132.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-12V、-12、-30V，离子对250.10>169.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-12V、-31、-21V，驻留时间均为72msec。5.根据权利要求1-4任一项所述节瓜中多杀菌素A、多杀菌素D、噻虫胺、噻虫嗪的残留量检测方法，其特征在于，噻虫嗪的多反应监测条件为：定性离子对的质荷比为292.10>181.10和292.10>211.20，定量离子对的质荷比为292.10>211.20；其中，离子对292.10>181.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3