一种噻虫嗪的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108822098A(43)申请公布日2018.11.16(21)申请号201810717237.X(22)申请日2018.06.29(71)申请人湖北犇星农化有限责任公司地址441300湖北省随州市经济技术开发区特9号(72)发明人戴百雄白伟卢威贺从国张建广连建军何小明马立涛罗斌(74)专利代理机构武汉知产时代知识产权代理有限公司42238代理人曹雄(51)Int.Cl.C07D417/06(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种噻虫嗪的制备方法(57)摘要本发明公开了一种噻虫嗪的制备方法，在反应器中依次加入计量的溶剂，3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、碳酸钾和催化剂，搅拌，使物料混合均匀，并升温至25～35℃；以40-60ml/h的速度滴加2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物于上述反应体系中，控制温度不高于35℃，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物滴加完毕后，搅拌反应8-16h，反应完全；加热至65～70℃，趁热过滤粗盐；降温至0～5℃结晶过滤得到滤液和滤饼，滤液经处理后套用，滤饼用甲醇淋洗两次，真空烘干，即得到噻虫嗪原药。本发明减少了大量的后续工作，使得噻虫嗪的反应收率最高能达到92％以上，含量在98％左右，且大减少了废水的产生。CN108822098ACN108822098A权利要求书1/1页1.一种噻虫嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在反应器中依次加入计量的溶剂、3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、碳酸钾和催化剂，搅拌，使物料混合均匀，并升温至25～35℃；S2.以40-60ml/h的速度滴加2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物于上述反应体系中，控制温度不高于35℃，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物滴加完毕后，搅拌反应8-16h，薄层层析检测反应是否完全，反应未完全，继续反应，反应完全，进入步骤S3；S3.加热至65～70℃，趁热过滤粗盐；S4.降温至0～5℃结晶过滤得到滤液和滤饼，滤液经处理后作为步骤S1或步骤S2中的溶剂套用，滤饼用甲醇淋洗两次，真空烘干，即得到噻虫嗪原药。2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。3.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，溶剂、碳酸钾与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的质量比为20～40:10:8。4.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物中溶剂为初次使用时，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的摩尔比为1:1.2～3，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物中溶剂为套用时，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的摩尔比为1:1。5.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，趁热过滤的粗盐为粗品氯化钾和碳酸钾，粗品氯化钾和碳酸钾用溶剂洗涤，得到湿品氯化钾和碳酸钾，洗涤后的溶剂经处理后再次作为溶剂套用。6.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，甲醇淋洗滤饼后经蒸馏处理套用。2CN108822098A说明书1/8页一种噻虫嗪的制备方法技术领域[0001]本发明涉及杀虫剂制备技术领域，尤其涉及一种噻虫嗪的制备方法。背景技术[0002]噻虫嗪是新一代高效、低毒硫代烟碱类杀虫剂,商品名阿克泰,对温室白粉虱和B型烟粉虱成虫有优良的生物活性和田间防效。噻虫嗪于害虫发生初期施用，速效性比较好，持效期达10d以上，具有推广应用前景。从当今国内种植业发展现状看，特别对于规模化粮食生产过程中因为各类病虫害频频滋生危害还必须在很大程度上依赖农药，尤其是依赖化学农药的投入使用，才能真正有效的最大限度的挽回因病虫害危害造成的粮食减产和品质下降。我国过去几十年的种植业生产经验证明，农药的使用对粮食作物、经济作物、蔬菜园艺作物的增产增收起到了举足轻重和保驾护航的积极作用。可以说目前以及可以预测到的未来，化学防治仍然是综合防治中的主要措施，农药的使用是现代农业生产上不可或缺的增产手段。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。[0003]噻虫嗪可由2-氯-5-氯甲基噻唑和3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪反应制得，反应原理为：[0004][0005]目前，常见的噻虫嗪的制备方法，具体操作主要为取3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5噁二嗪和2-氯-5-