一种高汞硒制备高纯硒的方法及设备.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115259106A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202210811842.X(22)申请日2022.07.12(71)申请人山东恒邦冶炼股份有限公司地址264109山东省烟台市牟平区水道镇金政街11号申请人烟台恒邦高纯新材料有限公司(72)发明人曲胜利李辉董准勤刘元辉邹琳李照刚吕润丰张晛鲁天宇曲超刘存标陈涛陈禄徐平(74)专利代理机构烟台双联专利事务所(普通合伙)37225专利代理师王虹(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种高汞硒制备高纯硒的方法及设备(57)摘要本发明公开了一种高汞硒制备高纯硒的方法及设备，由两部分组成，其第一段常压蒸馏脱汞直接制粒，通过利用高温分解高汞硒中的硒化汞，将汞元素转换为单质进而实现硒汞分离，解决了高汞硒脱汞的生产难题；并采用开路设计，能够有效避免在连续生产中出现汞元素在装置中富集污染产品的问题且结构简单、易于操作、故障率低。第二段减压精馏，利用一段产出脱汞硒中残留各杂质沸点差异，在真空条件下精馏提纯。整套方法将一段常压蒸馏脱汞与二段减压精馏工艺两部分混用，实现二者优势互补，最终制得6N高纯硒。CN115259106ACN115259106A权利要求书1/2页1.一种高汞硒制备高纯硒的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：a、一段常压蒸馏脱汞直接制粒：步骤1：称取适量高汞硒原料投入化料锅中化料，设定温度100‑400℃预热原料釜、蒸馏柱、产品冷凝管；步骤2：将液硒沿进料通气口加入原料釜，加装进料通气口转接头，连接恒压气源，设定正压10‑100Pa，持续通入高纯惰性气体；步骤3：将原料釜、蒸馏柱分先升温至400℃预热，而后提升至600‑1500℃并恒温保持8‑10h至生产结束，依据电子秤的示数舍弃前15%产品；步骤4：将原料釜、蒸馏管降至300‑400℃，收集并处理产品收集桶内中间产品脱汞硒粒，产率控制在70%；步骤5：加热残料放料管释放原料釜内约15%的残料，降温结束一段生产；b、二段减压精馏：步骤1：称取适量脱汞硒粒沿进料口加入原料釜，封闭进料口，连接抽气嘴至真空系统，开启真空系统抽气至系统压强为10‑100Pa；步骤2：设定温度100‑400℃预热原料釜、蒸馏柱、产品冷凝管，分流管、产品釜；步骤3：将原料釜、蒸馏柱先升温至200℃预热，而后提升至400‑500℃并恒温1‑2h后降温至200‑400℃，关闭真空泵并通入高纯惰性气体至常压，加热产品放料管释放并舍弃前15%产品；步骤4：安装堵头至产品放料管，关闭气源并开启真空系统抽气至系统压强为10‑100Pa；步骤5：将原料釜、蒸馏柱先升温至200℃预热，而后提升至450‑500℃并恒温7‑9h后降温至200‑400℃；步骤6：关闭真空泵并通入高纯惰性气体至常压，加热产品放料管释放产品6N高纯硒，产率控制在70%；步骤7：加热残料放料管释放原料釜内约15%的残料，降温结束二段生产。2.一种高汞硒制备高纯硒的设备，其特征在于包括一段常压蒸馏汞直接制粒装置（1）和二段减压精馏装置（2），所述一段常压蒸馏汞直接制粒装置（1）包括原料釜A（103）、蒸馏柱A（107）、产品单元和气源单元，所述二段减压精馏装置（2）包括原料釜B（203）、蒸馏柱B（207）、产品单元、真空及气源单元，所述原料釜A，B（103，203）上部设有蒸馏柱A、B（107，207），所述原料釜A（103）上设有进料通气口（104），原料釜B（203）上设有进料口（204），所述蒸馏柱A、B（107，207）上端口与产品冷凝管A、B（108，208）相连，所述原料釜A、B（103，203）下部设有残料放料管A、B（101，201），所述蒸馏柱A、B（107，207）内设有石英填料层A、B（106，206），所述石英填料层A、B（106，206）下端设有筛板A、B（105，205），所述产品冷凝管A、B（108）下端与产品收集桶（110）相连，所述产品冷凝管A（108）与产品收集桶（110）之间设有制粒筛板（109），所述产品收集桶（110）上部一侧设有溢流口（111），所述产品收集桶（110）下端设有升降台（113），所述升降台（113）置于电子秆（114）上，所述产品冷凝管B（208）与分流管（210）相连，所述分流管（210）上端设有抽气嘴（209），所述分流管（210）下端设有产品釜（211），所述产品釜（211）下端设有产品放料管（212）。3.如权利要求2所述的一种高汞硒制备高纯硒的设备，其特征在于所述气源单元包括2CN115259106A权利要求书2/2页高纯惰性气体恒压气源、气源管路、进料通气口转接头；所述真空及气源单