一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113060708A(43)申请公布日2021.07.02(21)申请号202110330894.0(22)申请日2021.03.29(71)申请人铜陵有色金属集团股份有限公司地址244000安徽省铜陵市长江西路(72)发明人俞鹰潘荣选蔡晨龙钱俊杰方支灵戴超申其新(74)专利代理机构铜陵市天成专利事务所(普通合伙)34105代理人李坤(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺(57)摘要本发明公开了一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺，该设备包括通过管道依次连接的熔料炉、蒸馏炉和卸料炉；通过该设备的生产设备及方法，可生产6N高纯硒，其中预处理氧化剂熔铸和真空蒸馏短流程工艺,改变主要杂质Te的形态，使其转变成高熔沸点的碲酸盐难以被蒸馏出，该工艺除Te效果好和操作简便、短流程，原料适应性强，尤其针对工业粗硒，能提高高效率，降低投入。CN113060708ACN113060708A权利要求书1/2页1.一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺，其特征在于：包括通过管道依次连接的熔料炉（1）、蒸馏炉（4）和卸料炉（11），所述熔料炉（1）内设有熔料加料区（2），熔料加料区内胆材质为高纯石墨。2.所述的蒸馏炉（4）内设有蒸馏塔盘区，所述的蒸馏塔盘区包括设置在蒸馏炉底部的1个坩埚（5）、坩埚（5）上方依次设置的8个高纯石墨回流塔盘（9）和1个内嵌式高纯石墨顶盖（15），所述的高纯石墨回流塔盘（9）底面设有一个直径2cm通孔（14），所述蒸馏炉（4）顶部为哈氏合金顶盖（7），哈氏合金顶盖（7）上设有真空管（6）和通气阀（13），（真空管道6连接两级真空泵进行抽真空工序，蒸馏结束后打开通气阀门（13），进行卸压），哈氏合金顶盖（7）内部设有冷却水通道；所述卸料炉（11）由卸料保温区（17）和浇铸区（18）构成，保温区（17）设置在卸料炉（11），其内胆材质为高纯石墨,底部设置的高纯石墨堵头（12），高纯石墨堵头（12）连接高纯石墨顶杆上端；所述浇铸区（18）设置在卸料炉（11）炉体外部，为浇铸石墨坩埚。3.如权利要求1所述的一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺，其特征在于，熔料炉（1）与蒸馏炉（4）连接管道上有一个进料阀门（3），蒸馏炉塔盘区与卸料炉连接管道上有一个卸料阀门（10）。4.如权利要求1所述的一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺，其特征在于，所述坩埚（5）的材料为高纯石墨或石英。5.一种制备高纯硒的工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤A、先将原料硒破碎成小于1mm的粉状；步骤B、将破碎后的原料加入氧化剂搅拌均匀，所述的氧化剂为双氧水、硝酸钠、硝酸钾、二氧化锰、高锰酸钾、氯酸钠、氯酸钾等其中一种或几种，其反应化学式如下：Te+K,Na(NO3)2=TeO2+K,Na(NO2)22KNO3=KNO2+O22NaNO3=NaNO2+O22H2O2=2H2O+O22KClO3=2KCl+3O22NaClO3=2NaCl+3O22KMnO4=2K2MnO4+MnO2+O2Te+O2=TeO2Se+O2=SeO22Cu+O2=2CuO2Pb+O2=2PbOCu+Se=CuSePb+Se=PbSeTeO2+2NaOH=Na2TeO3+H2OSeO2+2NaOH=Na2SeO3+H2O；步骤C、向搅拌均匀的混合料中倒入氢氧化钠溶液，调节pH至9以上；步骤D、将调节好pH值的物料加热熔化铸锭；步骤E、将铸锭的物料破碎成小块状；2CN113060708A权利要求书2/2页步骤F、组装好设备，将小块状物料放入熔料炉（1），待步骤E中的小块成液体状开启进料阀门（3），硒液进入坩埚（5），关闭进料阀门（3），通过真空管（6）对蒸馏塔盘区进行抽真空，在真空度小于5Pa下进行蒸馏，控制蒸硒段温度为280~450℃，蒸馏时间为3‑8小时，保温段温度为230~260℃，保温1~2小时；步骤G、停止加热，关闭抽真空，打开通气阀（13）破坏蒸馏塔盘区真空，将蒸馏炉（4）中蒸馏塔盘区主要收集硒液的回流盘通过卸料阀（10）将流入卸料炉（11）内，卸料炉（11）通过底部的高纯石墨堵头（12）可以上下移动，将高纯液硒放料进浇铸石墨坩埚，得到高纯硒锭产品。3CN113060708A说明书1/6页一种高纯硒的生产设备及利用该设备制备高纯硒的工艺技术领域[0001]本发明涉及一种高纯硒的生产设备及生产工艺。背景技术[0002]目前，硒广泛应用于电子行业、玻璃、陶瓷、化工、冶金、农业、食品、卫生和环保等行业。硒产品主要有工业硒（99.5%）、精硒（99.9