一种用粗硒产品制备高纯硒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110316705A(43)申请公布日2019.10.11(21)申请号201910744321.5(22)申请日2019.08.13(71)申请人云南铜业科技发展股份有限公司地址650101云南省昆明市五华区二环西路625号云铜科技大厦(72)发明人赵群商仕杰白松许帅冯俊华禹建敏杨文龙毕永锋王丁(74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司53115代理人赛晓刚(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种用粗硒产品制备高纯硒的方法(57)摘要本发明涉及一种适用于将粗制硒产品(本发明中的粗硒产品，其硒质量百分数在97～99％)进一步提纯制备至品位99.999％以上的高纯硒的方法，属于有色金属冶金工程技术领域。所述制备方法包括：将粗硒物料破碎至粒度3mm以下，置入石英管式炉中氧化蒸馏，炉温控制在550～600℃；冷凝后在炉中进行升华再冷凝，炉温控制在500～600℃；然后，将物料送入搪玻璃反应釜中，加入去离子水进行水溶反应；溶液经袋式过滤器后再置入搪玻璃反应釜，滴加浓度为10～15％的水合肼，收集产生的浆状物沉淀即为高纯硒产品；整个高纯硒制备技术方法是短流程、密闭和无污染，因此能高效、环保、节能地制备出Se99.999和Se99.9999牌号标准的高纯硒产品。CN110316705ACN110316705A权利要求书1/1页1.一种用粗硒产品制备高纯硒的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氧化蒸馏：将粗硒物料放置于石英管式炉中，同时开启经干燥后的工业用高纯氧气，氧气流量控制在1.0～1.4L/min，升温至550～600℃进行氧化蒸馏；(2)冷凝—升华—冷凝：蒸馏完成后，将冷凝的二氧化硒整理收集，继续在石英管式炉内升温至500～600℃进行升华，继而自然冷凝；(3)水溶：常温下，利用搪玻璃反应釜将制备好的二氧化硒晶体，放入分析纯去离子水，并滴入一定量浓度为30％的氨水；(4)过滤：常温下，将(3)中溶解好的溶液，进入袋式过滤器，同时开启过滤器配套风机，过滤器压力控制在-40～20Pa；(5)还原：常温下，利用搪玻璃反应釜在过滤得到的溶液中缓慢滴加浓度为10～15％的水合肼溶液并不停搅拌，滴加速度为70～80ml/min，待溶液中不再产生浆状物沉淀后，自然干燥即可得到纯度达到5N(99.999％)或6N(99.9999％)的高纯硒材料。2.根据权利要求1所述的一种用粗硒产品制备高纯硒的方法，其特征在于，所述步骤(1)的粗硒物料其硒质量百分比为97～99％，并将其破碎至粒度3mm以下。3.根据权利要求1所述的一种用粗硒产品制备高纯硒的方法，其特征在于，所述步骤(2)冷凝至200～210℃时，及时排出炉内的蒸汽，已形成固态的二氧化硒继续留存于炉内自然冷却至室温，为了达到所需高纯硒的纯度，步骤(2)可重复几道进行。4.根据权利要求1所述的一种用粗硒产品制备高纯硒的方法，其特征在于，所述步骤(3)二氧化硒量和去离子水量的质量配比为1：10～12，氨水加入量与二氧化硒量的质量配比为1：5～6。5.根据权利要求1所述的一种用粗硒产品制备高纯硒的方法，其特征在于，所述步骤(4)袋式过滤器过滤精度为100μm级。2CN110316705A说明书1/3页一种用粗硒产品制备高纯硒的方法技术领域[0001]本发明涉及一种适用于将粗硒产品(含Se质量百分比为97～99％)进一步提纯至含Se99.999％以上高纯硒的制备方法，属于有色金属提取冶金工程技术领域。背景技术[0002]高纯硒材料一般是指含Se99.999％以上的化学纯度高、杂质含量少的金属材料，其主要用于制造化合物半导体、热电转换、感光材料、红外探测用薄膜材料及太阳能电池材料等现代高新技术发展产品领域。[0003]粗硒进一步提纯的方法主要有真空蒸馏法、离子交换法、硒化物热分解及二氧化硒气相氨还原法或联合法等，但目前的技术普遍存在工艺流程长、试剂耗量大、生产成本高、引起新的环境问题或无法稳定地达到深度纯化制备高纯硒的要求等诸多缺点。[0004]因此，以粗硒为物料，开发一种简单、高效、低成本、环境友好且产品达到国家行业标准(《高纯硒》中华人民共和国有色金属行业标准，YS/T816-2012)的工艺方法是目前的研究方向。发明内容[0005]本发明旨在克服以上现有高纯硒制备技术方面的不足，提供了一种简单的氧化还原技术方法，该法采用石英管式炉设备进行氧化焙烧，在搪玻璃反应釜中进行相关反应，该工艺流程简单、劳动条件好、节省能源，环境友好，能高效地制备出高纯硒产品。[0006]本发明的技术方案为一种利用粗硒为原料来制备高纯硒的方法，包括如下步骤，:[0007](1)