一种电池级磷酸铁的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115285958A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202210079702.8(22)申请日2022.01.24(71)申请人昆明理工大学地址650039云南省昆明市五华区学府路253号申请人湖北南化环保科技有限公司(72)发明人王学谦刘敬业陈晓宇金可刚王郎郎蔡君(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465专利代理师崔自京(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种电池级磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明公开了一种电池级磷酸铁的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：S1，制备铁盐溶液，将铁源溶解于纯水中制成铁盐溶液，并加入表面活性剂；S2，制备磷源溶液，将磷源溶解于纯水中，搅拌均匀制成磷源溶液；S3，氧化沉淀反应，将铁盐溶液加入到反应釜中，对反应釜进行升温后，加入磷源溶液，连续搅拌使料液混合均匀，反应结束后，停留，再放出料液；S4，步骤S3中放出的料液经过滤、水洗、干燥后，得到磷酸铁产品。本发明所得磷酸铁产品符合电池级磷酸铁的技术指标，其粒径约为50nm，且产品颗粒大小均匀，纯度高。CN115285958ACN115285958A权利要求书1/1页1.一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：S1，制备铁盐溶液，将铁源溶解于纯水中制成铁盐溶液，溶液中铁离子的质量百分比浓度为10‑13％，并加入表面活性剂；S2，制备磷源溶液，将磷源溶解于纯水中，搅拌均匀制成磷源溶液，溶液中磷酸根的质量百分比浓度为17‑21％，所述磷源为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的一种；S3，氧化沉淀反应，将铁盐溶液加入到反应釜中，通过温度调节装置对反应釜进行升温后，向所述反应釜内加入磷源溶液，连续搅拌使料液混合均匀，反应结束后，停留，再放出料液；S4，步骤S3中放出的料液经过滤、水洗、干燥后，得到磷酸铁产品。2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，加入的表面活性剂的质量为铁盐质量的1.5％。3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的铁离子和所述步骤S2中的磷酸根的摩尔比为0.95‑1.30：1。4.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌转速为300‑500rpm。5.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的料液在反应釜中的停留时间为40‑50min。6.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中控制反应釜内料液的温度为85‑90℃。2CN115285958A说明书1/3页一种电池级磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸铁制备工艺的技术领域，更具体的说是涉及一种电池级磷酸铁的制备方法。背景技术[0002]近年来，随着新能源产业的飞速发展，锂电池在交通领域的应用越来越广泛，其主要作为车辆的辅助备用电源、备用动力牵引源及动力电源。磷酸铁(FePO4·nH2O，n＝0‑2)，又名正磷酸铁或磷酸高铁，一般为白色或黄白色粉末，是制备锂电池正极材料磷酸铁锂的的主要前驱体。磷酸铁的产品性能对于制备电池正极的磷酸铁锂至关重要，其颗粒大小以及均匀性直接影响制备出的磷酸铁锂的颗粒大小和均匀性，最终影响整个电池的电化学性能。目前，国内外生产电池级磷酸铁的厂家有很多，由于各厂家的生产工艺及质量控制标准不同，因此产品性能也参差不齐。中国发明专利CN202011279498.1介绍了一种纳米级磷酸铁前驱体及其制备方法和磷酸铁锂及其制备方法，它以NH4H2PO4、FeCl3、糠醇、氨水为原料制得磷酸铁产品。其制备过程操作繁琐、反应时间长，得到的产品均匀性差。中国专利CN107565132B介绍了一种磷酸铁的制备方法及其制备的磷酸铁，其以硫酸、有机酸、还原铁粉、过硫酸铵、磷酸铵和纳米粒子控制剂为原料，反应5‑8h后，制得磷酸铁产品。该方法原料复杂、反应时间长，且得到的磷酸铁颗粒大小不均匀。因此，开发出一种制备过程简单、所得产品颗粒大小均匀的电池级磷酸铁制备方法，是本领域亟待解决的问题。发明内容[0003]有鉴于此，本发明提供了一种电池级磷酸铁的制备方法，能够获得纯度较高的电池级磷酸铁产品。[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：[0005]一种电池级磷酸铁的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：[0006]S1，制备铁盐溶液，将铁源溶解于纯水中制成铁盐溶液，溶液中铁