一种电池级磷酸铁及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113460989A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110746350.2(22)申请日2021.07.01(71)申请人四川宏达股份有限公司地址618418四川省德阳市什邡市师古镇慈山村(72)发明人谢素龙刘义明胡伟杨守明(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人李绪亮(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种电池级磷酸铁及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种电池级磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：步骤a：将湿法磷酸和碱性化合物混合，反应至PH值为1.8～4.3；步骤b：将步骤a的反应物进行熟化反应，对熟化反应物进行固液分离，得到滤渣和含磷清液；步骤c：将硫酸亚铁溶解成硫酸亚铁溶液，加入氧化剂进行氧化反应，得到硫酸铁溶液；步骤d：将含磷清液与硫酸铁溶液按比例混合，反应得到磷酸铁浆液；步骤e：将磷酸铁浆液进行液固分离，得到磷酸铁滤饼和母液；步骤f：将磷酸铁滤饼洗涤后干燥得到磷酸铁。采用本发明的一种电池级磷酸铁及其制备方法，采用未经净化的湿法磷酸，及工业副产品磷酸亚铁作为主要原材料生产电池级磷酸铁，成本低廉，制备简单。CN113460989ACN113460989A权利要求书1/1页1.一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a：将湿法磷酸和碱性化合物混合，反应至PH值为1.8～4.3；步骤b：将步骤a的反应物进行熟化反应，对熟化反应物进行固液分离，得到滤渣和含磷清液；步骤c：将硫酸亚铁溶解成硫酸亚铁溶液，加入氧化剂进行氧化反应，得到硫酸铁溶液；步骤d：将含磷清液与硫酸铁溶液按比例混合，反应得到磷酸铁浆液；步骤e：将磷酸铁浆液进行液固分离，得到磷酸铁滤饼和母液；步骤f：将磷酸铁滤饼洗涤后干燥得到磷酸铁。2.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤a中，将湿法磷酸和碱性化合物混合反应，反应温度为55～100℃，反应时间为1.5～3.5小时。3.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述湿法磷酸为15～30％(P2O5)浓度的湿法磷酸。4.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述碱性化合物为氨、氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种。5.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤b中，熟化反应时间为1.0～3.0小时，熟化温度为55～65℃。6.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述氧化剂为双氧水，氧化反应时间为1.0～3.0h。7.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤d中，含磷清液与硫酸铁溶液反应至pH值为1.5～3，反应温度为50～95℃，反应时间为3～6小时。8.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤e中的母液，一部分用于溶解步骤c中的硫酸亚铁，另一部分进入浓缩结晶系统获得副产品硫酸盐。9.如权利要求1所述的电池级磷酸铁及其制备方法，其特征在于：步骤f中，将磷酸铁滤饼通过去离子水洗涤后，采用旋转闪蒸干燥获得磷酸铁。10.一种电池级磷酸铁，由权利要求1‑9任一项所述电池级磷酸铁的制备方法制得，其特征在于：所述磷酸铁的D50为2‑5μm，晶型为无定形和/或斜方晶系。2CN113460989A说明书1/5页一种电池级磷酸铁及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电池级磷酸铁及其制备方法，属于磷酸铁生产技术领域。背景技术[0002]磷酸铁既作为生产锂离子电池正级材料磷酸铁锂的原料，又作为有机农业中的灭螺剂和涂料中基底涂层，应用广泛。磷酸铁的生产方法有多种，电池级磷酸铁对杂质要求极高，对基础原料要求苛刻，目前通常使用高纯度的磷酸或者磷酸盐和铁盐反应，然而这些高纯度的原材料的成本非常的高。目前需要一种能够大幅度降低磷酸铁成本的制备方法，从而降低锂离子电池的生产成本。[0003]湿法磷酸是由硫酸或盐酸等强酸分解磷矿，经过液固分离后所得的是含有多种杂质的磷酸，故湿法磷酸一般用于制造磷肥，如要制取优质的磷酸盐产品，则还需进一步加以净化。湿法磷酸的成本低廉，来源最广泛和廉价的磷源，但是未净化的湿法磷酸中含有Ca、Mg、Al、Fe等杂质，不能直接用来生产电池级磷酸铁，工业应用需要进一步进化净化，但是湿法磷酸净化提纯工艺复杂，用净化后的磷酸制备磷酸铁会造成成本高的问题。磷酸亚铁是生产钛白粉等的工艺副产品，成本较低。发明内容[0004]本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种电池级磷酸铁及其制备方法，本发明采用未经净化的湿法磷酸，及工业副产品磷酸亚铁