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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112225190A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011137749.2(22)申请日2020.10.22(71)申请人鲍君杰地址317307浙江省台州市仙居县广度乡叶家山村160号(72)发明人鲍君杰(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01B25/28(2006.01)C05B11/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种电池级无水磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明公开一种电池级无水磷酸铁的制备方法。将钢铁厂酸洗氧化铁红与磷酸溶液混合,搅拌反应后过滤,得到滤液和滤渣;得到的滤液加入尿素,然后继续升温至温度为95‑100℃,搅拌反应至终点pH为2.1‑2.2,然后停止搅拌,将物料倒出过滤,得到第一滤液和第一滤渣;将第一滤渣加入热纯水,浆化洗涤,将洗涤物料放出;将洗涤后的物料经过微波干燥机微波干燥,然后经过筛分和电磁除铁,得到电池级二水磷酸铁;将电池级二水磷酸铁加入到回转炉煅烧,然后出料,出料经过气流粉碎后筛分除铁并真空包装得到电池级无水磷酸铁。本发明流程短、成本低、操作简单,且污水产生量少,能够得到粒径分布窄、一致性好的、纯度高的电池级磷酸铁。CN112225190ACN112225190A权利要求书1/1页1.一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于,将钢铁厂酸洗氧化铁红与磷酸溶液混合,在温度为95-100℃搅拌反应1-2小时,然后过滤,得到滤液和滤渣;得到的滤液加入尿素,然后继续升温至温度为95-100℃,搅拌反应2-3h,反应至终点pH为2.1-2.2,然后停止搅拌,将物料倒出过滤,得到第一滤液和第一滤渣;将第一滤渣加入热纯水,搅拌分散进行一次浆化,得到的一次浆化料过滤,然后洗涤20-25min后,再将物料放出,加入热纯水二次浆化,得到的二次浆化料过滤,然后洗涤10-15min,将洗涤物料放出;将洗涤后的物料经过微波干燥机微波干燥,然后经过筛分和电磁除铁,得到电池级二水磷酸铁;将电池级二水磷酸铁加入到回转炉煅烧,煅烧温度为400-420℃,煅烧时间为9-12h,然后出料,出料经过气流粉碎后筛分除铁并真空包装得到电池级无水磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述钢铁厂酸洗氧化铁红要求Fe2O3≥99.2%,Mn≤500ppm,其他金属离子小于50ppm。3.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述磷酸溶液的浓度为5-6mol/L,钢铁厂酸洗氧化铁红中的氧化铁红与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.2,钢铁厂酸洗氧化铁红与磷酸溶液搅拌反应时的搅拌速度为300-400r/min,得到的滤渣加入纯水洗涤,得到的洗涤水与12-15mol/L的浓磷酸溶液混合配制5-6mol/L的磷酸溶液返回使用。4.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述滤液中的铁与尿素的摩尔比为1:0.7-1,加入尿素反应试搅拌转速为150-250r/min。5.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述第一滤渣进行一次浆化时,固液比为1:2-3,热纯水的温度为50-60℃,搅拌分散15-30min,过滤得到的一次浆化母液与一次洗涤水混合后,再与第一滤液混合,经过三效蒸发,得到磷酸铵盐,蒸发出来的水蒸气经过冷凝得到纯水返回洗涤第一滤渣。6.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述二次浆化时,固液比为1:1.5-2,热纯水的温度为70-85℃,二次洗涤水返回进行一次浆化。7.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述电池级二水磷酸铁在回转炉煅烧时煅烧至磷酸铁的高温水分含量低于0.5%后出炉。8.根据权利要求7所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述高温水分的测量方法为,称物料5g,放入坩埚内,在马弗炉内520℃煅烧4h后,取出,放入到干燥皿内冷却,然后将物料称重,两者的重量之差与物料原始重量的比值即为高温水分。2CN112225190A说明书1/7页一种电池级无水磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电池级无水磷酸铁的制备方法,属于锂电池技术领域。背景技术[0002]商品磷酸铁,又叫正磷酸铁。磷酸铁中的铁为三价铁,以二水合物居多,分子式为FePO4,是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐,其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。高纯度的二水磷酸铁的颜色为白色略粉粉末,随着结晶水的丢失,颜色逐渐变黄,纯无水物呈黄白色粉末,二水物磷酸铁中磷(P)超标时