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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111232945A(43)申请公布日2020.06.05(21)申请号202010197380.8(22)申请日2020.03.19(71)申请人王敏地址317317浙江省台州市仙居县白塔镇圳口村沙园23号(72)发明人王敏(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种电池级磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法。将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20-30%的亚磷酸溶液,然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985-0.995后停止,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;将第一滤液喷雾干燥,喷雾干燥过程进风温度为200-300℃,出料温度≤100℃,得到干燥料;将干燥料放入回转窑内,鼓入空气,经过600-650℃煅烧2-4h,得到电池级磷酸铁。本发明无废水产生,工艺简单,流程短,铁磷的回收率高,成本低。CN111232945ACN111232945A权利要求书1/1页1.一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于,为以下步骤:将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20-30%的亚磷酸溶液,然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985-0.995后停止,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;将第一滤液喷雾干燥,喷雾干燥过程进风温度为200-300℃,出料温度≤100℃,得到干燥料;将干燥料放入回转窑内,鼓入空气,经过600-650℃煅烧2-4h,得到电池级磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:亚磷酸粉末为工业纯,亚磷酸溶液经过陶瓷膜过滤后使用,陶瓷膜的孔径为20-50nm。3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应时,反应温度为60-80℃,得到的第一滤渣返回与铁粉或者废铁料混合后使用。4.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:铁粉或者废铁料中铁与钙镁的摩尔比均大于1万倍,铁与镍铬铜锌的摩尔比均大于2万倍。5.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机,雾化轮的转速大于15000r/min,干燥料中游离水的质量分数≤0.5%,干燥料的粒径为1-20μm,干燥料的粒径的测量方法为,采用激光粒度仪测量,分散介质为不溶解干燥料的有机溶剂。6.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:煅烧过程,每小时鼓入的空气的体积为回转窑容积的50-200倍,在回转窑内的干燥料体积不超过回转窑容积的0.2倍,出料后冷却至物料的温度低于80℃后经过筛分、除铁后真空包装。7.根据权利要求6所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:采用60-100目超声波振动筛进行筛分,采用电磁除铁器进行电磁除铁。8.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法,其特征在于:第一滤液在进喷雾干燥之前经过10-20级永磁除铁器进行除铁。2CN111232945A说明书1/5页一种电池级磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电池级磷酸铁的制备方法,属于锂电池新能源材料领域。背景技术[0002]磷酸铁,又名磷酸高铁、正磷酸铁,分子式为FePO4,是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。含有结晶水的为白色略粉的物料,无水磷酸铁为白色略黄的物料。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。[0003]美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4),使得该材料受到了极大的重视,并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料,尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。[0004]目前常规的磷酸铁锂的常规制备工艺为固相法,磷酸铁为最主流的磷酸铁锂的前驱体,目前的液相合成的磷酸铁,存在磷酸铁含有两个结晶水,所以一般需要先烘干得到二水磷酸铁,再经过高温脱水,得到电池级无水磷酸铁。[0005]但是此工艺存在废水处理量大,工艺复杂,流程长,铁和磷的回收率低,设备投资大,能耗也高。发明内容[0006]有鉴于此,本发明提供了一种电池级磷酸铁的制备方法,无废水产生,工艺简单,流程短,铁磷的回收率高,成本低。[0007]本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:[0008]一种电池级磷酸铁的制备方法,其为以下步骤:将亚磷酸粉末加入纯水溶解至质量分数为20-30%的亚磷酸溶液,然后将铁粉或者废铁料与亚磷酸溶液混合反应至溶液中的铁磷摩尔比为0.985-0.995后停止,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;[0009]将