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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109850862A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910329163.7(22)申请日2019.04.23(71)申请人王柯娜地址317319浙江省台州市仙居县皤滩乡万竹王村北路22号(72)发明人王柯娜(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种电池级无水磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明公开一种电池级无水磷酸铁的制备方法。将铁粉与红磷混合,然后加入酒精,在球磨机内球磨,得到球磨料;将球磨料进行减压蒸馏,将酒精蒸发出去,蒸发出去的酒精蒸气冷凝回收其中的酒精,然后将蒸馏后剩余的铁磷混合物放入到回转炉内煅烧,煅烧过程鼓入空气,煅烧温度为550-620℃,煅烧时间为4-8h;将煅烧料冷却后经过气流粉碎至物料粒径为0.5-2μm,然后经过100-200目筛过筛后,4-5级电磁除铁器进行电磁铸铁,除铁至磷酸铁的磁性物质低于1ppm后,真空包装,得到电池级无水磷酸铁。本发明工艺简单,成本低,可以一步法得到无水磷酸铁,且完全无废水产生,且一次粒径大,杂质含量少,纯度高。CN109850862ACN109850862A权利要求书1/1页1.一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于,将铁粉与红磷混合,然后加入酒精,在球磨机内球磨,得到球磨料;将球磨料进行减压蒸馏,将酒精蒸发出去,蒸发出去的酒精蒸气冷凝回收其中的酒精,然后将蒸馏后剩余的铁磷混合物放入到回转炉内煅烧,煅烧过程鼓入空气,煅烧温度为550-620℃,煅烧时间为4-8h;将煅烧料冷却至料温≤60℃,然后经过气流粉碎至物料粒径为0.5-2μm,然后经过100-200目筛过筛后,4-5级电磁除铁器进行电磁铸铁,除铁至磷酸铁的磁性物质低于1ppm后,真空包装,得到电池级无水磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述铁粉的粒径为1-4μm,铁粉中的铁含量≥99.5%,镍钴含量≤20ppm,钙镁含量≤50ppm,硫含量低于200ppm,所述红磷的纯度≥99.5%,铁粉中的铁与红磷中的磷的摩尔比为1:1.02-1.05。3.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:加入的酒精的质量为铁粉和红磷总质量的2-4倍,得到的球磨料的粒径为0.5-2μm。4.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:减压蒸馏过程压力为0.01-0.02MPa,蒸馏温度为40-60℃,冷凝回收的酒精返回球磨使用。5.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:在回转炉煅烧过程,回转炉的转速为2-4r/min,回转炉内的气氛中,氧气体积分数大于18%,空气在回转炉的气体流速≥3m/S。6.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:气流粉碎采用露点≤-40℃的压缩空气为气源,压缩空气的压力为4-7个大气压。7.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:电磁除铁器的磁强度为10000-12000GS。8.根据权利要求1所述的一种电池级无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:球磨过程球磨机内的磨球为氧化锆磨球,氧化锆磨球的直径为0.3-3mm。2CN109850862A说明书1/6页一种电池级无水磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电池级无水磷酸铁的制备方法,属于锂电池新能源材料领域。背景技术[0002]电池级无水磷酸铁,目前为主流的制备磷酸铁锂的前驱体,相比较氧化铁红、草酸亚铁等前驱体,磷酸铁制备的磷酸铁锂,具有电性能好,压实密度高,工艺稳定,产品一致性好的特点。[0003]目前无水磷酸铁的制备均为磷酸盐与铁盐反应得到二水磷酸铁,再经过高温煅烧(一般温度为500-600℃)脱去两个结晶水得到无水磷酸铁,煅烧过程能耗高,且在制备二水磷酸铁过程,液相合成会产生大量的含氨氮或者磷酸根的废水,环保处理成本高。[0004]根据实际目前市面上的无水磷酸铁的价格和利润来估算,每吨无水磷酸铁的制备成本约为0.9-1.1万,再加上环保处理的成本以及其他费用,则实际成本要高于此。[0005]随着新能源汽车的发展以及国家补贴的逐步降低,对磷酸铁锂的价格越来越敏感,所以也迫切要求磷酸铁的成本要降低。发明内容[0006]有鉴于此,本发明提供了一种电池级无水磷酸铁的制备方法,工艺简单,成本低,可以一步法得到无水磷酸铁,且完全无废水产生,且一次粒径大,杂质含量少,纯度高。[0007]本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:[0008]一种电池级无水磷酸铁的制备方法,将铁粉与红磷混合,然后加入酒精,在球磨机内球磨,得到球磨料;[0009]将