硅铝钡合金中硅_钙_铝的测定.pdf

第24卷第6期冶金分析Vol.24,No.6

2004年12月MetallurgicalAnalysisDecember,2004

文章编号:1000-7571(2004)06-0073-02
经
验硅铝钡合金中硅、钙、铝的测定
交
流
黄仁彬
(四川达州钢铁集团有限责任公司,四川达州635002)

中图分类号:O655122,O655125文献标识码:B

硅铝钡合金有较强的脱氧、脱硫能力,对改变终点,记下读数。
钢中夹杂物形态分布,细化晶粒,改善钢的加工性c·V×7102
11113结果计算:w(Si)/%=×100
能,提高钢材质量有重要作用。使用硅铝钡合金1000·m
式中:c———NaOH标准溶液浓度,mol/L;
较纯铝,硅铁等单一合金效果更显著[1],可提高
V———滴定消耗NaOH溶液体积,mL;
合金利用率,因而在炼钢中得到越来越广泛的应
———称取样品质量。
用。但至今未见硅铝钡合金的标准分析方法。本m,g
112钙的测定
文参照硅钡合金中钡及钙、铝的分析方法[2-3],
主要试剂六次甲基四胺溶
对硅铝钡中硅、铝、钙的测定进行试验研究。采用11211:HCl:1+1;
液:200g/L;铜试剂溶液:20g/L;KOH溶液:200
氟硅酸钾法测定硅,氟盐置换滴定法测定铝,硫酸
g/L;钙指示剂:1g钙羧酸钠指示剂与100g干燥
钡重量法测定钡后的滤液测定钙,取得较好的效
的NaCl研磨混匀;三乙醇胺溶液:1+5;NaS溶
果。本方法操作简便,快捷,重复性好,结果准确。2
液:50g/L;EDTA标准溶液:0101mol/L。

1实验部分11212实验方法:将测定钡后的BaSO4滤液移
入250mL容量瓶中(硅铝钡合金中钡的测定同
111硅的测定
硅钡合金中钡的测定[2]),稀释至刻度,摇匀。分
11111主要试剂:HF:1115g/mL;HNO3:1142
取50mL溶液于400mL烧杯中,用KOH溶液调
g/mL;尿素溶液:50g/L;KNO3溶液:饱和溶液,
至刚果红试纸变为紫红色,加入20mL六次甲基
50g/L;KF溶液:150g/L;KNO3-C2H5OH保
四胺溶液,10mL铜试剂溶液,摇匀,放置30min,
护液:100mLC2H5OH溶液(1+1)中含5g
转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,干过滤,分
KNO3;酚酞指示剂:5g/L(乙醇溶液);中性水:经
取100mL滤液于250mL锥形瓶中,加盐酸羟胺
煮沸后除去CO2的蒸馏水,加1mL酚酞指示剂,
少许,5mL三乙醇胺溶液,20mLKOH溶液,5
用NaOH标准溶液滴定至淡红色;NaOH标准溶
mLNaS溶液,适量钙指示剂,用EDTA标准溶
液:0115mol/L。2
液滴定至纯蓝色,即为终点,记下读数。
11112实验方法:准确称取011g样品于250
11213结果计算:
mL聚四氟乙烯烧杯中,加10mL硝酸,逐滴加入
c·V×40108
HF至试样溶解完全,加入5mL尿素,摇动赶尽w(Ca)/%=×100
50100
m×××1000
气泡,加入5mLKF,10mLKNO3饱和溶液,摇250250
匀,放10～15min,用垫有滤纸的塑料漏斗过滤、式中:c———EDTA标准溶液浓度,mol/L;

烧杯滤纸及沉淀用KNO3(50g/L)洗液均各洗两V———滴定所消耗EDTA溶液的体积,mL;
次,将滤纸及沉淀放入原烧杯中,加入15mLm———称样量,g

KNO3-C2H5OH保护液,1mL酚酞指示剂,用113铝的测定
NaOH标准溶液中和残酸至浅红色(NaOH用量11311主要试剂:EDTA溶液:714g/L;HAc-
控制在3mL以内),加入约150mL煮沸的中性NaAc缓冲溶液:pH515;NaF饱和溶液;HCl:1+

水,搅拌,用NaOH标准溶液滴定至浅红色,即为1;PAN溶液:1g/L;甲基橙溶液:1g/L;CuSO4

收稿日期:2002-12-16
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第24卷第6期冶金分析Vol.24,No.6

2004年12月MetallurgicalAnalysisDecember,2004

标准溶液:0101mol/L。
2结果与讨论
11312实验方法:准确称取011g样品于盛有7
gKOH的镍坩埚中,加盖,先于低温电炉上焙烘211测硅时KF用量选择

至样品溶解平静,再置入650℃的马弗炉中熔融硅的测定,KF加入量过多会导致K2AlF6的
30min,取出冷却,放入400mL烧杯中,加入150生成,使分析结果偏高,经试验,KF加入量3～10
mL沸水,浸取试样,洗净坩埚,将浸取出的溶液mL均可,本法选择加入5mLKF。
加热煮沸,冷却,转移至250mL的容量瓶中,稀212测钙时分离剂的选择

释至刻