一种硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108593488A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810460565.6(22)申请日2018.05.15(71)申请人沈阳铸造研究所有限公司地址110000辽宁省沈阳市铁西区云峰南街17号(72)发明人朱智段双(74)专利代理机构沈阳科威专利代理有限责任公司21101代理人王勇张琇(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法(57)摘要一种硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，涉及金属材料化学分析技术领域。其测定过程为：铝钙合金试样经高温熔融分解，将溶融物浸出后，盐酸脱水；沉淀及滤纸经过处理，灼烧至恒重，计算出硅的含量；滤液经过六次甲基四胺沉淀分离，将沉淀及滤纸经过酸化处理，再经过氢氧化钠沉淀分离，分取适量滤液，加入指示剂，用锌标准溶液滴定，计算出铝的含量；滤液经过六次甲基四胺沉淀分离，分取适量滤液，加入指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定，计算出钙的含量。与现有技术相比，具有溶样次数少，分离简单易操作，所需设备和用品易于购买或配制，分析成本低，相对误差小等优点，能够广泛的应用于金属材料化学分析技术领域中。CN108593488ACN108593488A权利要求书1/1页1.一种硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将硅铝钙合金试样粉碎并磨细至粒度≤0.125mm，获得合金粉；（2）向合金粉中加入过氧化钠和无水碳酸钠混合均匀，制成混合粉末；其中过氧化钠与合金粉的质量比为12：1，无水碳酸钠与合金粉的质量比为4：1。2.（3）将混合粉末加热至750～800℃使其全部熔融，再空冷至常温获得熔融后物料；用热水将坩埚内熔融物浸出，并洗净坩埚，获得含可溶性硅酸物料；（4）向含可溶性硅酸物料加入35mL盐酸,转移入蒸发皿中蒸发至湿盐状，再加入10mL盐酸，热水30mL，获得的浸出物料经过滤分离固相和液相，将固相置于铂坩埚内1050℃灼烧至恒重，向铂坩埚内滴加2滴1+1硫酸溶液，润湿沉淀，加入5mL氢氟酸，加热冒尽白烟，1050℃灼烧至恒重，两次质量之差可计算出硅铝钙合金中硅的质量，从而计算出硅铝钙合金的硅含量；（5）液相用氨水溶液调pH至3左右，加2滴1+1盐酸溶液，加入六次甲基四胺溶液25mL，80～90℃保温15～20min，沉淀液相中的铝，获得的物料经过滤分离出二次固相和二次液相；（6）向二次固相中加入硝酸和高氯酸使二次固相全部溶解，硝酸的加入量10mL，高氯酸的加入量10mL，蒸发至溶液体积约2～3mL，加100mL水，获得酸溶混合液；（7）向酸溶混合液中加入氢氧化钠溶液，使干扰元素沉淀，将物料过滤分离，获得的滤液加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，然后调节pH值，用锌标准溶液滴定，测得铝的质量，从而计算出硅铝钙合金的铝含量；（8）向二次液相中加入三乙醇胺溶液掩蔽干扰元素，控制溶液pH大于12，加入指示剂，然后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测得钙的质量，从而计算出硅铝钙合金的钙含量。3.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：所述的盐酸的质量浓度36-38%。4.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：所述的硫酸溶液中，H2SO4与水的体积比为1:1，氢氟酸的质量浓度为47-51%。5.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：所述的氨水溶液中，氨水与水的体积比为1:1，所述的盐酸溶液中，HCl与水的体积比为1:1，所述的六次甲基四胺溶液的质量浓度为30%，所述的六次甲基四胺洗液的质量浓度为0.05%。6.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：硝酸的质量浓度为65-68%,高氯酸的质量浓度70-72%。7.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的质量浓度40%，所述的乙二胺四乙酸二钠的摩尔浓度0.02mol·L-1，所述的六次甲基四胺缓冲溶液pH为5.5，所述的锌标准溶液摩尔浓度0.01000mol·L-1。8.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：所述的三乙醇胺溶液中，三乙醇胺与水的体积比为1:1。9.根据权利要求1所述的硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法，其特征在于：所述的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度0.01000mol·L-1。2CN108593488A说明书1/6页一种硅铝钙合金中硅、铝和钙元素含量的联合测定方法技术领域[