一种测定硅钙合金中铝含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113686641A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202111045446.2(22)申请日2021.09.07(71)申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址617000四川省攀枝花市东区桃源街90号申请人四川攀研检测技术有限公司(72)发明人刘力维成勇袁金红何其平(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人纪志超(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种测定硅钙合金中铝含量的方法(57)摘要本发明提供了一种测定硅钙合金中铝含量的方法，包括：在待测样品中只滴加氢氟酸进行反应，待反应停止后，在电热板上加热蒸干，高温下灼烧，然后直接加入由无水碳酸钾与硼酸研磨混合的熔剂，在高温炉中熔融，以盐酸浸取，定容，最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器分析法测定铝的含量。本发明在样品前处理过程中只加氢氟酸，避免酸的大量使用；利用氢氟酸在高温加热下能同硅反应生成挥发性物质四氟化硅(SiF4)的特点，除去样品中的大量干扰元素硅；残渣在高温下灼烧，除去部分检测干扰杂质；残渣高温碱熔后直接以盐酸溶解，定容后直接检测，避免以往将酸溶解后主溶液与碱熔后稀释液合并带来的繁琐操作。CN113686641ACN113686641A权利要求书1/1页1.一种测定硅钙合金中铝含量的方法，包括：在硅钙合金待测样品中只滴加氢氟酸进行反应，得到反应产物；将所述反应产物进行蒸干、灼烧，得到灼烧产物；将所述灼烧产物和熔剂混合后熔融，得到熔融产物；将所述熔融产物在盐酸溶液中浸取，得到浸取液；检测所述浸取液中的铝含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品和氢氟酸的用量比例为(0.1～0.2)g：(2～3)ml。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸干的方法包括：在电热板上加热。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述灼烧的温度为550～650℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔剂包括碳酸盐和硼酸。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碳酸盐和硼酸的质量比为1：(0.8～1.2)。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品和熔剂的质量比为(0.1～0.2)：(0.4～0.6)。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融的温度为900～1000℃。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测浸取液中铝含量的方法包括：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述灼烧的时间为10～15min；所述熔融的时间为15～25min。2CN113686641A说明书1/7页一种测定硅钙合金中铝含量的方法技术领域[0001]本发明属于元素检测技术领域，尤其涉及一种测定硅钙合金中铝含量的方法。背景技术[0002]硅钙合金多用于钢铁冶炼中复合脱氧、脱硫、非金属夹杂物变性、合金元素添加以及铸铁生产等方面。硅钙合金中除铝外的其它杂质元素一般可在酸性条件下消解溶解，前处理较为简单。但是酸性条件下消解不适用于硅钙合金中杂质元素铝的前处理。常见的样品前处理方法较为复杂，一般先酸溶，通常会加入大量的氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸等，酸溶后溶液作为主分析液，酸溶后过滤的残渣再碱熔，然后将碱熔残渣酸溶，再合并主分析液与碱熔的溶液，这种方法操作流程繁杂、化学试剂使用量大导致测量干扰严重、通常还需使用高氯酸赶酸，造成高氯酸白烟无法由普通的酸雾处理系统吸收，造成环境污染。因此有必要研究简单、环保、试剂量消耗小的样品消解方法，简化样品前处理流程。发明内容[0003]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定硅钙合金中铝含量的方法，本发明提供的测定能够简化消解硅钙合金样品，达到快速准确测定硅钙合金中铝元素含量的效果。[0004]本发明提供了一种测定硅钙合金中铝含量的方法，包括：[0005]在硅钙合金待测样品中只滴加氢氟酸进行反应，得到反应产物；[0006]将所述反应产物进行蒸干、灼烧，得到灼烧产物；[0007]将所述灼烧产物和熔剂混合后熔融，得到熔融产物；[0008]将所述熔融产物在盐酸溶液中浸取，得到浸取液；[0009]检测所述浸取液中的铝含量。[0010]优选的，所述待测样品和氢氟酸的用量比例为(0.1～0.2)：(2～3)ml。[0011]优选的，所述蒸干的方法包括：在电热板上加热。[0012]优选的，所述灼烧的温度为550～650℃。[0013]优选的，所述熔剂包括碳酸盐和硼酸。[0014]优选的，所述碳酸盐和硼酸的质量比为1：(0.8～1.2)。[0015]优选的，所述待测