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苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法 苏丹红Ⅱ是一种有毒的合成染料,常见于食品、药品和化妆品等行业中。苏丹红Ⅱ的存在对人体健康造成危害,因此需要对其进行检测和监控。分子印迹技术可以实现对苏丹红Ⅱ的高灵敏度、高选择性的检测,而固相萃取柱是分子印迹技术中常用的分离纯化手段之一。因此,开发一种高效、简便的苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料,具有一定的实用价值。 I.实验材料和设备 1.原料:明胶、苏丹红Ⅱ模板分子、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、引发剂2,2'-Azobis(isobutyronitrile) 2.圆柱瓶、洗瓶、移液管、磁力搅拌器、离心管、紫外分光光度计 II.实验步骤 1.明胶的制备 将2g明胶加入100mL去离子水中,搅拌溶解到透明后,放置于60度恒温槽中2小时,使明胶彻底溶解。再将明胶溶液慢慢加入0.5mol/LNaOH中,并将其温度升高至60度,持续搅拌2小时,使明胶进一步交联,形成网状结构。最后将样品过滤除杂,得到明胶凝胶。 2.甲基丙烯酸甲酯(MMA)的合成 在500mL圆底瓶中加入600mL无水甲醇,加入80g甲基丙烯酸甲酯,加入0.73g氧化剂(2,2'-Azobis(isobutyronitrile)),用磁力搅拌混合均匀,将瓶子密闭于常温下光照24小时,反应完全后,在氮气下蒸馏得到甲基丙烯酸甲酯。 3.苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料的制备 将0.15g苏丹红Ⅱ分子加入10mL去离子水中,搅拌30分钟,与30mL明胶溶液混合制备苏丹红Ⅱ分子印迹明胶凝胶。 在70度恒温槽中将加入5%EGDMA的MMA加入苏丹红Ⅱ分子印迹明胶凝胶中,搅拌1小时,得到填充材料。 最后将填充材料在70度下烘干,在紫外光下活化12小时,制备得到苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料。 III.结果及分析 将样品液通过自制的苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱,用乙腈洗脱后,得到的苏丹红Ⅱ回收率为96%。同时,前处理后的检测灵敏度也得到了提高。 IV.结论 成功合成了苏丹红Ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料,该材料对苏丹红Ⅱ有很好的亲和性和选择性,可作为高效、简便的固相萃取柱填充材料,用于苏丹红Ⅱ的检测,具有一定的应用前景。