苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料、固相萃取柱及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103055829A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103055829103055829A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201310017358.0C08F2/44(2006.01)(22)申请日2013.01.17C08J9/28(2006.01)(71)申请人广西民族大学地址530008广西壮族自治区南宁市大学西路158号(72)发明人李小燕黄春梅雷福厚李梅苏晓濛刘敏李鹏飞(74)专利代理机构广西南宁公平专利事务所有限责任公司45104代理人杨立华(51)Int.Cl.B01J20/281(2006.01)B01J20/30(2006.01)G01N30/02(2006.01)G01N30/60(2006.01)C08F220/56(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书8页说明书8页(54)发明名称苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料、固相萃取柱及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料，它是以苏丹红Ⅰ为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂制成的分子印迹聚合物微粒。该固相萃取填料对苏丹红Ⅰ分子的立体结构具有“记忆”功能，能实现对苏丹红Ⅰ的特异性、选择性分离和富集，将其装填成固相萃取柱，可用于检测含苏丹红Ⅰ食品样品的提取溶液中苏丹红Ⅰ的选择性分离、纯化和富集，对含苏丹红Ⅰ的食品样品实现了高灵敏度、高选择性的检测，方法的回收率高，相对标准偏差小，具有操作更为简单、快速、高效等特点。CN103055829ACN1035829ACN103055829A权利要求书1/1页1.一种苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料，其特征在于以苏丹红Ⅰ为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂制备。2.根据权利要求1所述的苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料，其特征在于是由原料苏丹红Ⅰ、丙烯酰胺、马来松香乙二醇丙烯酸酯、偶氮二异丁腈按投料量比0.1～1mmol:2～20mmol:1～10mmol:0.15～1.5g制成的分子印迹聚合物微粒。3.根据权利要求2所述的苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料，其特征在于：所述分子印迹聚合物微粒的平均粒径为165～180μm。4.根据权利要求1所述苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于以苏丹红Ⅰ为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，按投料量比0.1～1mmol:2～20mmol:1～10mmol:0.15～1.5g发生聚合反应，再洗脱除去模板分子苏丹红Ⅰ得到分子印迹聚合物微粒。5.根据权利要求4所述苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将0.1～1mmol苏丹红Ⅰ、2～20mmol丙烯酰胺单体用1.5～15mL乙酸乙酯溶解，避光放置2～12h，加入1～10mmol交联剂马来松香乙二醇丙烯酸酯、0.15～1.5g偶氮二异丁腈、1.5～15mL大豆油、5～50mL乙酸乙酯，超声使溶解，形成均匀有机相溶液A；溶液B为质量浓度0.15%的十二烷基硫酸钠水溶液；取溶液B72～720mL置于三颈烧瓶中，加装搅拌器、分水器、冷凝管和温度计，分水器注满蒸馏水，在搅拌状态下将溶液A转入溶液B中，室温下恒速250r/min搅拌20min；程序升温加热聚合，温度控制在75～95℃，反应3～4h，生成分子印迹聚合物；（2）抽滤步骤（1）的反应体系，分离得到聚合物微粒，再将聚合物微粒置于滤纸筒中，以无水乙醇-冰乙酸混合溶液为洗脱剂，分别按体积比40/60、80/20、100/0的比例进行梯度洗脱，索氏提取除去苏丹红Ⅰ后，室温下自然风干得到分子印迹聚合物微粒。6.根据权利要求5所述苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于：所述程序升温加热聚合是75～78℃反应1h；弃去分水器中的溶液，升温至95℃反应1～2h。7.使用权利要求1所述苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料制成的固相萃取柱。8.根据权利要求7所述固相萃取柱的制备方法，其特征在于：将苏丹红Ⅰ分子印迹固相萃取填料填充于SPE空管内，空管两端分别装上聚乙烯筛板，该萃取柱的体积为1～20mL。9.根据权利要求7所述固相萃取柱在选择性分离、富集和纯化食品中苏丹红Ⅰ残留样品中的应用。10.根据权利要求9所述固相萃取柱在选择性分离、富集和纯化食品中苏丹红Ⅰ残留样品中的应用，其特征在于包括以下步骤：（1）固相萃取柱装填好后，依次用0.5～3个柱体积的乙醇活化，用0.5～3个柱体积的体积比1:1的乙醇-正已烷混合溶液淋洗，再用0.5～3个柱体积的正已烷平衡；（2）用正已烷对样品进行提取，取提取液注入固相萃