动植物油脂_紫外吸光度测定（国家标准征求意见稿）.doc

GB/T5531—2002
GB/T5531—2002

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
动植物油脂紫外吸光度测定
Animalandvegetablefatsandoils-determinationofultravioletabsorbanceexpressedasspecificUVextinction
(ISO3656:2002,IDT)

（征求意见稿）
（本稿完成日期：2008年5月）
GB/T××××—2008/ISO3656:2002

中华人民共和国国家标准
ICS67.200.10
X14

GB/T—2008
GB/T—2008
PAGEII
PAGEI
前言
本标准等同采用ISO3656:2002《动植物油脂紫外吸光度的测定》（英文版）。
本标准的内容和结构与ISO3656:2002一致，做了下列编辑性修改：
──将“本国际标准”改为“本标准”；
──用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；
──用我国标准GB/T15687《油脂试样制备》代替ISO661：1989《Animalandvegetablefatsandoils
–Preparationoftestsample》。
──删除国际标准的前言。
──本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、辽宁省粮油检验监测所。
本标准起草人：薛雅琳、崔国华等。

动植物油脂紫外吸光度的测定
范围
本标准规定了动植物油脂紫外吸光度测定的方法。
规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应该研究是否可使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T15687油脂试样制备（GB/T15687-1995，eqvISO661:1989）
原理
在特定的紫外波长范围内，样品溶液的吸光光谱的吸收率的方法来测定。表示为1g/100mL的溶液,采用10mm比色槽的吸光度。
试剂
所用试剂均为分析纯(除非其他特殊情况)。
溶剂：2,2,4-三甲基戊烷（异辛烷），以蒸馏水为参比溶液，用10mm比色槽测定时，在230nm处的吸光度小于0.12，而在250nm处的吸光度小于0.05。
当没有异辛烷，可选择环己烷或正己烷替代。
仪器
所用的玻璃器皿在使用前都必须彻底的清洗，并且要用溶剂润洗。避免在220nm～320nm波长范围内的杂质对吸收光谱的影响。
分光光度计
配置记录仪、10mm石英比色皿。在使用前，校验分光光度计的波长范围和光谱吸收范围。
波长范围：根据说明书用水银灯进行校验。在279.37nm和287.5nm处有尖锐的吸收峰，滤波片校验。
吸收范围：配制200mg/L铬酸钾溶液于0.05mol/L的氢氧化钾溶液中。移上述溶液25mL于500mL的容量瓶中，用0.05mol/L的氢氧化钾溶液稀释至刻度。用0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为参比溶液，1cm比色槽进行测定，此溶液的吸光度应该为0.200±0.005。
注1：在使用铬酸钾溶液时应小心，吸入铬酸钾溶液会导致癌变。
容量瓶
容量为25mL。
抽样
抽样方法采用ISO5555。
实验样品的制备
按照GB/T15687制备实验样品。
操作步骤
溶液的制备
为了使样品吸光度在0.2～0.8的范围内，准确称取待测样品约0.05g～0.25g（精确至0.0001g），于25mL容量瓶中。在室温下，先用几毫升溶剂溶解测试样品，再用相同的溶剂稀释到刻度，摇匀。
如果测试溶液中测试样品的浓度大于1g/mL，应在测试报告中指出这一点。
测定
用测试溶液将石英比色槽润洗三次。将测试样溶液到入液槽之中。稀释溶剂作为参比，用分光光度计，在220nm～320nm的波长范围内，测定其吸光度。可连续测定，也可每间隔1nm～2nm进行测定，在最大吸收和最小吸收的范围附近，将间隔缩小至0.5nm。
注2：没有必要在整个的波长范围内测定其吸光度。
如果的吸光度超过0.8，应适当稀释溶液重新进行测定。
结果表示
紫外吸光度（λ）按式（１）计算：
(λ)=EQ\F(A(λ),w)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（１）
式中：
（λ）——在波长λ下采用1cm比色槽，测定1g/100mL（浓度为1%）溶液的吸光度用紫外吸光度（λ）；
A（λ）——波长λ下吸光度值；
w——测试溶液样品的浓度，单位为(g/100mL)；
注3：λ通常为232nm和268nm。
精密度
实验室间测试
多个实验室间的测试结果见附录A。对于其他测试范