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GB/T5528—2007 国家质量监督检验检疫总局发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 动植物油脂水分及挥发物含量测定 Animalandvegetablefatsandoils— Determinationofmoistureandvolatilemattercontent (ISO662:1998,IDT) (征求意见稿) (本稿完成日期:2008年04月) GB/T5528—2007/ISO662:1998 代替GB/T5528-1995 中华人民共和国国家标准 ICS GB/T5528—XXXX PAGEI 前言 本标准等同采用ISO662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》(英文版)。 为了便于使用,本标准做了下列编辑性修改: ——“本国际标准”一词改为“本标准”; ——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”; ——用GB/T15687《油脂试样制备》代替ISO661:1989《Animalandvegetablefatsandoils—Preparationoftestsample》; ——删除了国际标准的前言。 本标准与GB/T5528-1995的主要差异如下: ——删除有关真空烘箱法的内容。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:中粮北海粮油工业(天津)有限公司。 本标准主要起草人:邓斌、李学红、尚刚 本标准于1985年首次发布,1995年第一次修订,2008年第二次修订。 动植物油脂水分及挥发物含量测定 范围 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种方法。 ——方法采用沙浴或电热板; ——方法B采用电热干燥箱。 方法A适用于所有的油脂。 方法B仅适用于酸值低于4的不干性油脂,不适用于棕榈仁油和椰子油。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T15687油脂试样制备(GB/T15687—1995,eqvISO661:1989) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 水分及挥发物含量moistureandvolatilemattercontent 在本标准规定的103℃±2℃的条件下对样品进行加热,样品损失的质量。 水分及挥发物含量用质量分数表示。 原理 在103℃±2℃的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。 采样 采样不是本标准所规定的内容,推荐采用ISO5555的方法。 实验室收到的样品应具有代表性,且在运输和储存过程中无损坏或变质。 试样制备 按GB/T15687规定的方法执行。 方法A 仪器 实验室常用仪器,以及以下几种 分析天平:感量0.001g。 碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直径80mm~90mm,深约30mm。 温度计:刻度范围至少为80℃~110℃,长约100mm的水银温度计。 沙浴或电热板。 干燥器:内含有效的干燥剂。 步骤 测试样品 称取试样约20g,准确至0.001g,置于预先干燥的碟子(7.1.2)中,与温度计(7.1.3)一起称重。 测定 将装有测试样品(7.2.1)的碟子在沙浴或电热板(7.1.4)上加热至90℃,升温速率控制在10℃/min左右,边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率至碟子底部可见气泡的上升,控制温度上升至103℃±2℃,确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。 为确保水分完全散尽,重复数次加热至103℃±2℃,冷却至90℃的步骤,将碟子和温度计置于干燥器(7.1.5)中,冷却至室温,称重,准确至0.001g。重复上述操作,直至连续两次结果不超过2mg。 测定次数 同一试验样品进行两次测定。 方法B 仪器 实验室常用仪器,以及下列几种 分析天平:感量0.001g。 玻璃容器:平底,直径约50m,高约30mm。 电热干燥箱:主控温度103℃±2℃。 干燥器:内含有效的干燥剂。 步骤 测试样品 根据试样预计水分及挥发物含量,称取5g或10g试样,准确至0.001g,置于预先干燥的玻璃容器(8.1.2)中并称重。 测定 将含有测试样品(8.2.1)的玻璃容器置于103℃±2℃的电热干燥箱(8.1.3)中1h,移入干燥器(8.1.4)中,冷却至室温,称重,准确至0.001g。重复加热、冷却及称重的步骤,每次复烘时间为30min,直到连续两次称重的差值根据测试样品(8.2.1)质量的不同,分别不超过2mg或4mg。 重复加热后样品的质量增加,说明油或脂