动植物油脂_碘值测定（国家标准征求意见稿）.doc

GB8233—2002
GB8233—2002

中华人民共和国
国家质量监督检验总局发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
动植物油脂碘值测定
Animalandvegetablefatsandoils-Determinationofiodinevalue

（征求意见稿）
（本稿完成日期：2008年3月）
GB/T××××—××××
中华人民共和国国家标准
GB/TXXXX—XXXX
GB/TXXXX—XXXX
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前言
本标准等同采用国际标准ISO3961:1996《动植物油脂碘值的测定》（英文版）
本标准的内容和结构与ISO3961：1996一致，做了下列编辑性修改：
——“本国际标准”一词改为“本标准”；
——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；
——删除国际标准的前言。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：武汉工业学院。
本标准起草人：刘良忠、何东平、张世宏。
本标准代替GB/T5532-1995

动植物油脂碘值测定

1范围
本标准详细规定了动植物油脂碘值的测定方法。以下文中，动植物油称作油脂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所用的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ISO661:1989；动植物油脂试样准备
ISO3696:1987，分析实验室用水——检测方法说明
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
碘值iodinevalue
一定质量的样品在本标准规定的操作条件下吸收碘的质量。用每100g油脂吸收碘的克数表示。
4原理：
在溶剂中溶解试样并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
5试剂
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水,应符合ISO3696:1987的要求。
5.1碘化钾溶液（KI）：100g/L，不含碘酸盐或游离碘。
5.2淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。
5.3硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3·5H2O)＝0.1mol/L,标定后7d内使用。
注：配制和标定可参照GB5490进行。
5.4溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
5.5Wijs试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。
Wijs试剂中I/Cl之比应控制在1.10±0.1的范围内。
原文注1：可以采用商业性的Wijs试剂。
注1：含一氯化碘的乙酸溶液配制方法可按25g一氯化碘溶于1500mL冰醋酸中。Wijs试剂稳定性较差，为使测定结果准确，必须做空白样的对照测定。
注2：配制Wijs的冰醋酸质量必须符合要求，且不得含有还原物质。鉴定是否含有还原物质的方法：取冰醋酸2mL,加10mL蒸馏水稀释，加入1mol/L高锰酸钾0.1mL，所呈现的颜色应在2h内保持不变。如果红色褪去，说明有还原物质存在。可用下法精制：取冰醋酸800mL放入圆底烧瓶内，加入8～10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h，移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118℃～119℃间的馏出物。
6仪器、设备
实验室各常用仪器、设备，本标准所需特殊仪器、设备如下：
6.1玻璃称量皿：与试样量适宜并可置入锥形中。
6.2锥形瓶：容量500mL具塞,并完全干燥。
6.3分析天平：精确度0.001g。
7取样
必须保证实验室所取样品具有代表性,而且在运输和储藏过程中没有品质变化。
取样方法并不属于本标准所指定的范围。推荐取样方法参见ISO5555。
注1：取样方法亦可按GB/T5524方法取样。
8试样制备
按ISO661制备试样。
注1：亦可按GB/T15687制备试样。
9分析步骤
原文注2:如果必须要证明实验条件的再现性（见11.1），可在相同条件下进行两次相互独立的测定。
9.1称样及空白样品的制备
9.1.1试样的质量根据预估的碘值而异，于玻璃称量皿(6.1)中称量,精确到0.001g，称取待测样品的质量如表1所示。
表1试样质量
预估碘值,g/100g试样质量,g溶剂体积,mL<1.515.00251.5~2.510.00252.5~53.00205~201.002020~500.402050~1000.2020100~1500.1320150~2000.1020注:加入试样的质量和溶剂的体积必须能保证所加入的Wijs试剂过量50%~60%；即，加入所吸收碘量的100%~150%.
9.2测定
9.2.