动植物油脂_不溶性杂质含量的测定（国家标准征求意见稿）.doc

GB/TXXXX—XXXX
GB/TXXXX—XXXX

中华人民共和国
国家质量监督检验总局发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
动植物油脂不溶性杂质含量的测定

Animalandvegetablefatsandoils—Determinationofinsolubleimpuritiescontent

（ISO663：2007，IDT）

（征求意见稿）
（本稿完成日期：2008年月）
GB/T××××—××××
代替GB/T××××—××××
中华人民共和国国家标准

PAGEII
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前言
本标准等同采用国际标准ISO663:2007《动植物油脂中不溶性杂质含量的测定》（Animalandvegetablefatsandoils—Determinationofinsolubleimpuritiescontent）。
本标准的内容和结构与ISO663:2007一致，做了下列编辑性修改：
——“本国际标准”一词改为“本标准”；
——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；
——删除国际标准的前言。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：华中农业大学、武汉市标准化研究院。
本标准起草人：彭光华、黄勇、李顺泉、朱影、黄青、许倩兮。
本标准历次发布情况
GB/T15688一1995。
本标准代替GB/T15688一1995。

动植物油脂中不溶性杂质含量的测定
1范围
本标准规定了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。
本标准适用于动植物油脂。如希望不溶性杂质中不包括皂类（特别是钙皂）或氧化脂肪酸，就必须用不同的溶剂和操作程序。这样不溶性杂质含量的测定需要相关领域达成一致。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ISO661动植物油脂—样品制备
ISO5555动植物油脂—取样
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
不溶性杂质含量insolubleimpuritiescontent
在本标准规定的条件下不溶于n-正己烷或石油醚的污垢及外来杂质的量
注1：含量用质量百分分数表示。
注2：这些杂质包括机械杂质、矿物质、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯和（部分）碱皂、羟基脂肪酸及其甘油酯等。
4原理
用过量n-正己烷或石油醚处理试样部分，对所得溶液进行过滤。再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸。然后在103℃下干燥至恒质。
5试剂
警告：应采用处理危险品的操作规则。应遵循各种技术、组织及个人的安全措施。
仅使用经过认证的分析纯试剂。
5.1n-正己烷或石油醚，石油醚的馏程为30～60℃,溴值小于1。
上述任何一种溶剂，每100mL完全蒸发后的残留物应不超过0.002g。
5.2硅藻土，经纯化，煅烧，900℃（赤热状态），质量损失少于0.2％。
6仪器
常规试验仪器及特定仪器如下。
6.1分析天平精确度0.0001g。
6.2电烘箱可控制在103°C2°C。
6.3锥形瓶容量250mL，带有磨口玻璃塞。
6.4干燥器内装有效干燥剂。
6.5无灰滤纸（焚烧后最大灰烬量0.01％质量百分含量，对尺寸大于2.5µm的颗粒的拦截率可达到98％质量百分含量。）或玻璃纤维过滤器:直径120mm，带有金属〔最好是铝的)或有盖的玻璃容器。
6.6坩锅式过滤器玻璃，P16级，（孔径10µm～16µm），直径40mm，容积50mL，带抽气瓶。它们可以替代（6.5）所描述的过滤器来过滤包括酸性油在内的所有产品。
7取样
一个代表性样品在送到实验室检测前的运输或存储过程中不能被破坏或改变。
取样并非本标准规定的一部分，推荐取样方法按ISO5555中所要求的。
8试样制备
按照ISO661制备试样。
9操作程序
9.1试样量
称约20g(精确至0.01g)试样(8)于锥形瓶(6.3)中。
9.2测定
9.2.1将滤纸及带盖的容器(6.5)或坩锅式过滤器(6.6)置于103℃的烘箱(6.2)中，干燥。在干燥器(6.4)中冷却，并称量，准确到0.001g。对于酸性油按9.2.7准备坩锅，然后再按9.2.2操作。
9.2.2加200mLn-正己烷或石油醚(5.1)于装有试样部分(9.1)的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。对于蓖麻油可增加溶剂量以便于操作，需用较大的锥形瓶。在20℃下放置30min。
9.2.3在合适的漏斗中通过滤纸过滤，必要时通