动植物油脂_1-单甘酯和游离甘油含量的测定（国家标准征求意见稿）.doc

GB1537—2002
GB1537—2002

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
动植物油脂
1-单甘酯和游离甘油含量的测定

Animalandvegetablefatsandoils—Determination
Of1-monoglyceridesandfreeglycerolcontents
（征求意见稿）

GB/T×××××—××××

中华人民共和国国家标准
ICS
X
GB/T××××—××××
GB××××—××××

PAGEI
前言
本标准等同采用INTERNATIONALSTANDARD，ISO7366-1987(E)《Animalandvegetablefatsandoils—Dterminationof1-monoglyceridesandfreeglycerolcontents》第一版。
本标准由国家粮食局提出并归口。
本标准由国家粮食局科学研究院负责起草。
本标准起草人：栾霞
本标准为首次制定的国家标准。

动植物油脂1-单甘酯和游离甘油含量的测定
范围
本标准详述了对同一试样连续测定1-单甘酯及甘油含量的方法。
本标准适用于动植物油脂及油、脂肪、脂肪酸、甘油等相互酯化的产品。
本标准不适合含有两个或更多个相邻羟基的可溶于氯仿的多羟基物；不适合含有两个或更多个相邻羟基的可溶于水的多羟基物。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T5524植物油脂检验扦样、分样法
原理
将样品溶于氯仿中。用醋酸从溶液中萃取游离甘油，用过量的高碘酸醋酸溶液氧化1-单甘酯，然后加入碘化钾并用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的高碘酸。
用过量的高碘酸溶液氧化甘油，然后加入碘化钾并用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的高碘酸。
试剂
所有试剂均为分析纯。使用的水为蒸馏水或者至少相同纯度的水。
氯仿。
醋酸，5%（V/V）溶液。
高碘酸，2.7g/L溶液：称2.7g高碘酸（H5IO6）置于1L容量瓶中，加入50mL水溶解，并用冰醋酸稀释到刻度，充分混合，避光贮存。
碘化钾，150g/L溶液，不含碘或碘酸盐。
硫代硫酸钠，标准溶液，(Na2S2O3）为0.1mol/L。
淀粉，指示剂溶液，10g/L：将1g可溶性淀粉溶于100mL水中，搅拌并加热，加入0.1g水杨酸防腐剂，煮沸3min，冷却到室温。
仪器
常用仪器
锥形瓶，规格500mL，带有毛玻璃塞。
搅拌器或振荡器。
取样
参见GB/T5524植物油脂检验扦样、分样法。
操作步骤
样品的制备
片状或粉末状固体样品，在不超过熔点温度下充分混和样品。
其他固体或半固体样品，在不超过熔点10℃的温度下把它熔化，并充分混合。
注意：样品不能用过高温度熔化。因为样品在80℃以上时，引起酯化反应单甘酯含量可能减少。
液体试样，充分混合。
取样
按表1中给出的值，在50mL烧杯中准确称取适当质量的样品。
表1取样量
预期1-单甘酯或甘油的含量
%（m/m）大约取样量
g称量精确度
g100
75
50
40
30
20
15
10
5
3或更少0.3
0.4
0.6
0.7
1.0
1.5
2.5
3.0
6.0
10.00.0001
0.0001
0.0001
0.0001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001注：如果1-单甘酯含量和甘油含量差别很大，则不能用同一样品测定，必须取两份样品，分别对1-单甘酯含量和甘油含量进行测定。
萃取
取3个250mL分液漏斗，并分别贴上1、2和3标签。用漏斗1收集分离的水相，漏斗2、3收集洗涤溶液。操作过程需要摇动，激烈过程大约1min，可通过旋塞释放压力，并避免乳化。
取2个100mL容量瓶，分别贴上A、B标签。用容量瓶A盛含有1-单甘酯的氯仿溶液；容量瓶B盛含有甘油的水溶液。
用氯仿溶解试样，并将溶液倒入分液漏斗1中。用少量的氯仿洗涤烧杯并转移到分液漏斗中，直到体积达到45mL～50mL。
用25mL醋酸溶液冲洗烧杯直到溶液不含甘油，并将冲洗液转移到分液漏斗1中。塞紧旋塞，摇动，静置1h～3h，直到分离。转移氯仿层（下层）到分液漏斗2中。
用25mL醋酸溶液冲洗烧杯并将冲洗液转移到分液漏斗2中。塞紧旋塞，摇动，静置直到分离。转移氯仿层到分液漏斗3中，水溶液转移到分液漏斗1中。
用25mL醋酸溶液进一步冲洗烧杯并将冲洗液转移到分液漏斗2，塞紧旋塞，摇动，静置直到分离。氯仿层转移到分液漏斗3中，水相转移到分液漏斗1中