进出口食品中水溶性维生素的测定_液相色谱-串联质谱法_征求意见稿.doc

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120中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
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××××-××-××发布
进出口食品中水溶性维生素的测定方法液相色谱-串联质谱法
Determinationofwater-solublevitaminsinfoodsforimportandexport—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod
（征求意见稿）
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SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
ICS

备案号：
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前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。
本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。
本标准负责起草单位：中国人民共和国河北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：
本标准系首次发布的中华人民共和国出入境检验检疫行业标准。

进出口食品中水溶性维生素的测定方法
－液相色谱-串联质谱法
范围
本标准规定了食品中水溶性维生素的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于水果、蔬菜、果汁饮料、液态调味品和粮谷中硫胺素（维生素B1）、核黄素（维生素B2）、烟酸(维生素PP，维生素B3)、烟酰胺(维生素PP，维生素B3)、泛酸(维生素B5)、维生素B6（吡哆醇、吡哆醛）、钴胺素（维生素B12）、叶酸（维生素M)、生物素（维生素H）和L-肉碱(维生素BT)的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用乙酸铵溶液提取，液相色谱－串联质谱仪测定，外标法定量。
4试剂和材料
除特殊规定外，所用有机试剂均为农残级，水为二次蒸馏水。
4.1甲醇，液相色谱纯。
4.2甲酸，液相色谱纯
4.3乙酸铵，液相色谱纯。
4.4氨水，分析纯。
4.5盐酸，分析纯。
4.610mmol/L乙酸铵（pH=6.3）溶液：0.39g乙酸铵（4.3）加水溶解至500mL，摇匀，用0.1%甲酸溶液(4.7)调节pH=6.3。
4.70.1%甲酸溶液：量取0.1mL甲酸（4.2），用甲醇定容至100mL。
4.8维生素标准物质：L-肉碱，硫胺素，烟酸，腺嘌呤，吡哆醛，吡哆醇，烟酰胺，泛酸，钴胺素，叶酸，生物素和核黄素纯度均为大于等于95%(w/w)。各化合物基本信息详见附录B表B.1。
4.9标准储备液：精确称取适量标准品（4.6），配制成1mg/mL的标准储备液。钴胺素用微量浓HCl溶解，生物素、叶酸和泛酸钙用微量浓氨水溶解，其他维生素用水溶解。此溶液转入10mL塑料离心管中，用黑纸包裹后，－18℃以下保存，标准储备液保存期为一星期。
4.10标准中间液：取适量标准储备液（4.9）用水配制成浓度为0.05、0.10、0.2、0.5、1、10、50、100µg/mL的标准中间液，现用现配。
4.11空白基质溶液：选取不含待测物的样品，按照步骤7.1操作，得到空白基质溶液。
4.12基质标准工作溶液：根据需要，用空白基质溶液（4.11）稀释标准中间溶液（4.10）成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2分析天平：感量为0.01g，0.1mg。
5.3均质器，转速不小于15000r/min。
5.4离心机，转速不小于4000r/min。
5.5具塞棕色离心管，50mL。
5.6棕色容量瓶，25mL。
5.7涡旋混匀器。
5.8微孔滤膜，0.22μm，有机系。
6试样制备与保存
6.1粮谷、水果和蔬菜类
取样品中有代表性的可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。
6.2果汁饮料和液态调味品
取有代表性样品约500g，充分混匀，置于密闭的容器内，冷藏。
7测定方法
7.1样品的提取或稀释
7.1.1粮谷
称取试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，准确加入10mmol/L乙酸铵溶液（4.6）10mL，涡旋混匀1min，超声10min，以4000r/min离心10min。取上清液1mL，0.22μm微孔滤膜过滤。待测定。
7.1.2水果、蔬菜
分别称取试样10g（精确至0.01g）于50mL离心管中，准确加入10mmol/L乙酸铵溶液（4.6）10mL，涡旋混匀1min，超声10min，以4000r/min离心10min。取上清液1mL，0.22μm微孔滤膜过滤。待测定。
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