蜂蜜中氯舒隆残留量的测定__液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.doc

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发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会

××××-××-××实施
××××-××-××发布
蜂蜜中氯舒隆残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
DeterminationofClorsuloninhoney-
LC-MS-MSmethod
（征求意见稿）
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
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前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准编制所依据的起草规则为GB/T1.1和SN/T0001。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。
本标准由国家标准化管理委员会农业食品标准部归口。
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：曹彦忠、贾光群、王蕾、李响、石玉秋。

蜂蜜中氯舒隆残留量的测定液相色谱-串联质谱法

范围
本标准规定了蜂蜜中氯舒隆残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜中氯舒隆残留量的定量测定和确证。
本标准的方法定量限均为5.0µg/kg。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第一部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725：1994，IDT）。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004，ISO5725：1994，IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987）
方法提要
蜂蜜中残留的氯舒隆用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液（pH=9）提取，过滤后，经ProElutC18-U固相萃取柱或相当的固相萃取柱净化，用4ml乙腈洗脱，过0.2µm滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定。
试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1水：GB/T6682规定的一级水。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙腈：色谱纯。
4.4三羟甲基氨基甲烷（Tris）：优级纯。
4.5氯化钙（CaCl2·2H2O）：优级纯。
4.6盐酸：优级纯。
4.7氯舒隆（Clorsulon）标准物质：C8H8Cl3N3O4S2，CASNo.60200-06-8，纯度≥99%。
4.80.2mol/L三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液：称取12.0g三羟甲基氨基甲烷(4.4)和7.35g氯化钙(4.5)，放入1000mL烧杯中，加入800mL水溶解，用盐酸（4.6）调至pH值为9.0，再用水定容至1000mL。
4.90.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的氯舒隆标准物质(4.7)，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4℃保存，有效期6个月。
4.101.0µg/mL混合标准工作溶液：准确吸取标准储备溶液（4.9）0.1mL移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在4℃保存，有效期1个月。
4.11基质标准工作溶液：吸取不同体积混合标准工作溶液（4.10），用空白样品提取液配成5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、100.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。
4.12ProElutC18-U固相萃取柱或相当者：1000mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇（4.2）和10mL水活化，保持柱体湿润。
4.13滤膜：0.2μm。
仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5.3液体混匀器。
5.4贮液器：50mL。
5.5固相萃取装置。
5.610ml刻度管
试样的制备与保存
6.1试样的制备
对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并作上标记。
6.2试样保存
将试样于常温下保存。
7.测定步骤
7.1提取
称取5g试样，精确至0.01g。置于150mL三角瓶中，加入20mLTris缓冲溶液，于液体混匀器上快速混匀1min，使试样完全溶解