进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定_液相色谱法和液相色谱-质谱_质谱法_（征求意见稿）.doc

SN/T××××—××××

SN/T××××—××××
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布
实施
发布
进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定
液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法
DeterminationofSudanⅠ、SudanⅡ、SudanⅢ、SudanⅣinthefoodsforimportandexport
—HPLCmethodandLC-MS/MSmethod
（征求意见稿）

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T××××—××××

前言
本标准按照GB/T1.1－2009给出的的规则起草。
本标准替代SN/T1590-2005《进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定》。
本标准与SN/T1590-2005主要差异如下：
—基质由3种扩大到5种；
—优化了前处理方法和净化方法；
—检测低限由1mg/kg变为10µg/kg。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：王凤池、李玮、郭春海、陈瑞春、艾连峰、吕红英
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了进出口食品中苏丹I、苏丹II、苏丹III、苏丹IV的液相色谱和液相色谱—质谱/质谱测定方法。
本标准适用于辣椒、调味品、裹衣花生、香肠及糖果中苏丹I、苏丹II、苏丹III、苏丹IV的检测和确证。
2规范性引用档
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用档，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些档的最新版本。凡是不注日期的引用档，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682－1992，neqISO3696:1987）
3方法提要
本标准采用乙酸乙酯提取食品中的苏丹染料，过滤，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。阳性样品采用HPLC-MS/MS方法进行定性确证。
4试剂和材料
除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙酸乙酯。
4.2乙酸乙酯：高效液相色谱级。
4.3甲醇：高效液相色谱级。
4.4环己烷：高效液相色谱级。
4.5甲酸：纯度99%，高效液相色谱级。
4.6乙酸乙酯-环己烷（1:1,v/v）：取相同体积的乙酸乙酯与环己烷互溶。
4.7HPLC流动相：
乙腈-水（90:10,v/v）：450ml乙腈与50ml超纯水混合均匀。
4.80.1％（v/v）甲酸溶液：量取1.0mL甲酸用水定容至1000mL。
4.90.1％（v/v）甲酸－甲醇溶液：量取1.0mL甲酸用甲醇定容至1000mL。
4.10标准物质：苏丹I、苏丹II、苏丹III、苏丹IV标准品（CAS号分别为842-07-9，3118-97-6，85-86-9，85-83-6）：纯度大于等于98%，冷藏于冰箱中避光保存。
4.11标准储备液：分别称取苏丹I、苏丹II、苏丹III、苏丹IV标准品各10mg（精确至0.1mg），用乙酸乙酯分别溶解并定容至100mL，配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液在4℃以下避光保存。
4.12混合标准中间液：准确移取苏丹I、苏丹II、苏丹III、苏丹IV标准储备液各1mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为1μg/mL，4℃以下避光保存。
4.13混合标准工作液：根据需要用甲醇将混合标准中间液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。
5仪器和设备
5.1液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2液相色谱－质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。
5.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。
5.4组织捣碎机。
5.5离心机。
5.6均质器。
5.7旋涡混合器。
5.8凝胶渗透色谱仪。
5.9旋转蒸发仪。
6样品制备与保存
6.1辣椒
取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于阴凉、干燥、避光处保存。
6.2辣椒酱
取代表性样品约500g，充分混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于-18C以下保存。
6.3裹衣花生
取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于阴凉、干燥、避光处保存。
6.4香肠
取代表性样品约500g，切割成小块，用组织捣碎机捣碎并混合均匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识