进出口食品中曲酸的测定_液相色谱-质谱_质谱法_征求意见稿.doc

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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
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进出口食品中曲酸的测定方法
液相色谱-质谱／质谱法
Methodfordeterminationofkojicacidinfoodstuffsforimportandexport–
LC-MS/MSMethod

（送审稿）

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SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
ICS
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前言
本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
本标准的附录A、B、C为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口食品中曲酸的测定方法
液相色谱-质谱／质谱法与高效液相色谱法

范围
本标准规定了进出口食品中曲酸的测定——高效液相色谱／质谱检测方法
本标准适用于进出口水果蔬菜、鱼虾甲壳类、动物禽肉类、面制品、饮料、糖浆、酒以及酱和酱菜类、酱油、食醋等调味品中曲酸的的高效液相色谱／质谱检测方法。

规范性文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

方法提要
动物禽肉类、水果蔬菜类、鱼虾甲壳类、酱及酱菜类、面制品等样品经乙腈提取，旋转蒸发干定容后用高效液相色谱-质谱／质谱测定；酱油、醋、酒、饮料、糖浆等样品经水稀释，加入乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀后高效液相色谱-质谱／质谱测定。
试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
甲醇：色谱纯。
乙腈：色谱纯。
乙酸铵：色谱纯
甲酸：色谱纯
乙酸锌。
亚铁氰化钾。
无水硫酸钠。650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。
5mM乙酸铵甲酸溶液：准确称取0.385g乙酸铵（4.3），用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加0.3mL甲酸（4.4），用水定容至刻度。
曲酸标准品（Kojicacid，C6H6O4，CASNo：501-30-4）纯度大于等于98%。
曲酸同位素内标（U-[13C6]-Kojicacid）乙腈溶液：25μg/mL。
曲酸标准储备液：准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。0-4℃下保存。
曲酸标准中间溶液：准确移取一定体积的标准储备液，用水稀释为1.0μg/mL，0-4℃下保存。
曲酸内标中间溶液：准确移取一定体积的内标储备液，用水稀释成1.0μg/mL，0-4℃下保存。
滤膜：水相，0.45μm。

仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
分析天平：感量为0.01g和0.01mg。
超声波震荡器。
高速离心机:8000r/min
涡旋混合器。
氮吹仪。
具塞塑料离心管:50mL
容量瓶：25mL
组织捣碎机

试样制备和保存
动物禽肉类、鱼虾甲壳类、酱及酱菜类
取有代表性的样品约500g，用组织捣碎机捣碎，混匀，均分分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标记，于-18℃冰箱内保存。
水果蔬菜类
取有代表性的样品约500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标记，于-18℃冰箱内保存。
酱油、醋、酒、饮料、糖浆类
取有代表性的样品约500g，在混样器中充分混匀，均分分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标记，于0-4℃冰箱内保存。
面制品类
取有代表性的样品按四分法缩至500g，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密封，标明标记，于-18℃冰箱内保存。
在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化
分析步骤
7.1样品处理
7.1.1动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱及酱菜类、水果蔬菜、面制品等
称取2g试样(精确到0.01g)置于50mL具塞塑料离心管中，加入内标溶液，加入乙腈（4.2）10mL，超声振荡15min后，动物禽肉、鱼虾甲壳类含水较多的，另加入2g左右无水硫酸钠，8000r/min高速离心5min。取上层清液收集于10mL试管中，于氮吹仪中45℃吹干，用1mL水定容，过0.45μm水