进出口食品中虫酰肼残留量的测定_液相色谱－质谱_质谱法_征求意见稿.doc

SN/T200×—××××
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中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布
200×-××-××实施
200××-××-××发布
进出口食品中虫酰肼残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

Determinationoftebufenozideresiduesinfoodstuffs
forimportandexport-LC-MS/MSmethod

(征求意见稿)
SN/T200×—××××
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T200×—××××
PAGEI
前言
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：杨长志、马微、王传松、王维、韩广原、吴岩、康庆贺、魏冬旭、程阳。

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进出口食品中虫酰肼残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
范围
本标准规定了进出口食品中虫酰肼残留量的液相色谱－质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大米、玉米、大豆、猪肉、鸡肝、牛奶、蓝莓、橙子、菠菜、洋葱、板栗仁和茶叶中虫酰肼残留量的检测和确证。
方法提要
试样中残留的虫酰肼用乙腈或酸性乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱－质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。
乙腈：色谱纯。
乙酸（99.5%）。
乙酸钠。
氯化钠。
无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。
1%乙酸乙腈溶液：取10mL乙酸（3.2），加入990mL乙腈(3.1)，混匀。
0.1%乙酸水溶液：取1mL乙酸，加入999mL水，混匀。
0.1%乙酸-乙腈溶液（35+65，V/V）：取35mL乙酸溶液（3.7），用乙腈溶解并稀释至100mL。
虫酰肼标准品：虫酰肼（tebufenozide)，CAS:112410-23-8，纯度大于等于99%。
标准溶液
3.10.1标准储备溶液：准确称取适量的虫酰肼标准品，用乙腈溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，分别得浓度为100µg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中避光-18℃下储存三个月。
3.10.2标准中间溶液：准确吸取虫酰肼标准储备溶液10mL于50mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为20µg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中避光－18℃下储存三个月。
3.10.3混合标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当标准工作溶液。
石墨化炭黑吸附剂：120µm～400µm。
N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40µm～60µm。
十八烷基硅烷(ODS)键合相：40µm～60µm。
有机滤膜：0.22µm。
仪器和设备
液相色谱－质谱/质谱联用仪：配电喷雾离子源(ESI+)。
电子天平：感量0.1mg，0.01g。
粉碎机。
组织捣碎机。
离心机:5000r/min。
旋涡混合器。
氮吹仪。
均质器:10000r/min。
螺旋盖聚丙烯离心管：50mL、15mL。
玻璃具塞离心管：15mL。
试样制备与保存
5.1试样制备
5.1.1橙子、菠菜、蓝莓、洋葱
取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。
5.1.2大米、玉米、大豆、板栗仁、茶叶
取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。
5.1.3猪肉、鸡肝
取有代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。
5.2试样保存
大米、玉米、大豆、板栗仁、茶叶和牛奶试样于0℃～4℃保存；橙子、菠菜、猪肉、鸡肝、蓝莓和洋葱试样于-18℃以下保存。
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
测定步骤
提取
大米、玉米、大豆、茶叶和板栗仁
称取试样5g(茶叶试样2g，精确到0.01g)于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10mL水，于旋涡混合器上混合30s,放置15min。加入3g无水硫酸镁（3.5）、1g氯化钠（3.4）、1g乙酸钠（3.3）和15mL1%乙酸乙腈溶液（3.7），用均质器以10000r/min均质2min，4000r/min离心5min。将上清液转移至25mL容量瓶中。再用10mL1%乙酸乙腈溶液重复提取一次,合并提取液于同一25mL容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待净化。
鸡肝、牛奶、猪肉、橙子、菠菜和洋葱
称取试样约5g(精确到0.01g)于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5mL水、3g无水硫酸