《水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》（征求意见稿）.doc

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四川省食品安全地方标准
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水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

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     20xx-xx-xx发布
20xx-xx-xx实施
四川省卫生和计划生育委员会   
DB51XX-XXXX
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则起草。
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。
本标准由四川省卫生和计划生育委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：胡江涛谭志于刚帅培强吴孟茹盛毅杨斌余华李阳史莹
水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
范围
本标准规定了水果蔬菜中氯吡脲残留的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于西瓜、葡萄、猕猴桃、水蜜桃、枇杷、草莓、樱桃、苹果、苦瓜、黄瓜、茄子、西红柿等新鲜水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定和确证。方法测定低限（LOQ）5.0μg/kg。
规范性引用文件
下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
原理
试样中的氯吡脲用乙腈提取，经PSA、C18和无水硫酸镁等组成的混合吸附剂固相分散净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定并确证，外标法定量。
试剂和材料
除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
乙腈：色谱纯。
冰乙酸。
氯化钠：450℃灼烧4h，密封备用。
无水乙酸钠。
无水硫酸镁：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。
无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。
N-丙基乙二胺固相萃取吸附剂（Primarysecondaryamine，PSA）：粒度40μm。
键合硅固相萃取吸附剂C18：粒度50μm。
冰乙酸-乙腈溶液（0.1+99.9，V/V）：取0.1mL冰乙酸（4.2）加入99.9mL乙腈（4.1），混匀后备用。
氯吡脲（Forchlorfenuron）标准品：CAS号：68157-60-8，纯度大于等于96%。
氯吡脲标准储备溶液：准确称取适量氯吡脲标准品（精确至0.1mg），用乙腈（4.1）配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，置-18℃冰箱中保存。
氯吡脲标准应用溶液：根据需要用乙腈（4.1）将标准储备溶液（4.11）稀释成适当浓度的标准应用液，临用现配。
微孔滤膜：0.22μm，有机系。
仪器和设备
高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆串联质谱，配有电喷雾离子源。
分析天平：感量0.1mg和0.01g。
具塞离心管：50mL，聚丙烯具塞离心管或相当者。
具塞离心管：10mL，玻璃具塞离心管或相当者。
涡旋混合器。
超声波清洗器。
离心机。
组织捣碎机。
试样制备与保存
试样制备
取有代表性样品500g，可食用部分切碎混匀后用组织捣碎机（5.8）将样品加工至浆状。混匀，装入洁净容器内，密封并标识。
试样保存
水果、蔬菜试样应冷藏、避光保存，尽快检测。如果不进行立即检测，则需置﹣18℃以下保存。
制样和样品保存过程中，应防止污染或待测物的含量变化。所有制备样品应置于洁净、密封容器内并做好标识。含水样品解冻后应充分混匀。
测定步骤
标准曲线的制备
准确吸取氯吡脲标准应用液（4.12）适量,用乙腈稀释,配制成浓度为2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的系列标准溶液，供液相色谱–质谱/质谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
提取
称取5ｇ试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管（5.3）中，加入10mL冰乙酸–乙腈溶液（4.9），加入2g氯化钠（4.3）和1g无水乙酸钠（4.4），涡旋混匀后置30℃恒温水浴超声提取30min，5000r/min离心10min，上层清液过无水硫酸钠（4.6）收集于50mL另一具塞离心管（5.3）中，待净化。
净化
称取0.2g无水硫酸镁（4.5），0.05gPSA（4.7）和0.1gC18（4.8）置于10mL玻璃具塞离心管（5.4）中，准确吸取7.2所得提取液2.0mL至离心管中，涡旋振荡1.0min，以5000r/min的转速离心2min。取上清液1.0mL过0.22μm有机微孔滤膜（4.