DB_37T_3991_食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.doc

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37
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山东省地方标准
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37/T3991—2020
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食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
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Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
2020-06-08发布
2020-07-08实施
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山东省市场监督管理局   发布
DB37/T3991—2020
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前  言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。
本标准起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关。
本标准主要起草人：崔淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪琰、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。
食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
范围
本标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中溴氰虫酰胺残留量的测定，其它食品可参照执行。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
原理
试样经乙腈提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正己烷去脂和冷冻去脂）后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
试剂
乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。
甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。
正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯。
乙酸铵（C2H7NO2，631-61-8）：色谱纯。
氯化钠（NaCl，7647-14-5）：用前在450℃灼烧4h，冷却后密封备用。
无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：用前在650℃灼烧4h，贮藏干燥器中，冷却后备用。
溶液配制
乙腈饱和正己烷溶液：取适量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，静置至出现明显分层，弃去乙腈层备用。
乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵用水溶解并定容至1L。
标准品
溴氰虫酰胺（Cyantraniliprole，C19H14BrClN6O2，CAS号：736994-63-1），纯度≥98.0%。
标准溶液配制
标准储备溶液
准确称取适量的标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，该储备溶液-18℃保存，保存期为一年。
标准中间溶液
准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，该溶液4℃保存，保存期为一个月。
基质标准工作溶液
根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。
材料
N-丙基乙二胺（Primarysecondaryamine，PSA）：粒度40～60μm。
十八烷基硅烷键合相（C18）：粒度40～60μm。
有机滤膜：0.22μm。
仪器和设备
液相色谱-三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
高速组织捣碎机。
高速粉碎机。
匀浆机。
天平：感量0.01mg和0.01g。
振荡器。
超声波仪。
离心机，转速不低于8000r/min。
涡旋混合器。
具塞离心管：50mL，10mL。
试样制备与保存
大米、玉米、干辣椒
取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。
甘蓝、番茄、洋葱、苹果
取500g代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。
猪肉、鸡肝
取500g代表性样品，用高速组织捣碎机制成糊状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。
牛奶、鸡蛋
取500g代表性样品，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于-18℃以下保存。
分析步骤
提取
大米、玉米
称取4g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加5mL水