《水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》标准编制说明（征求意见稿）.doc

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四川省食品安全地方标准
水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
(项目编号:省卫生厅2012-001)

标准编制说明

（征求意见稿）

四川出入境检验检疫局技术中心
二O一三年十二月

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目录

一任务来源 3
二制标依据 3
三标准化过程 3
四研究背景 4
1氯吡脲理化特性与应用 4
2标准制定的意义 5
五主要试验技术论证 6
1提取溶剂的选择与优化 6
2样品净化方法优化 7
3仪器条件优化 8
4不同基质多反应监测色谱图 11
六方法技术指标 18
1线性范围和测定低限 18
2回收率与精密度 19
3不同实验室间验证 20
七方法应用 21
八参考文献 22

《水果蔬菜中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》标准编制说明
任务来源
本标准的制定工作是由2012年四川省卫生厅组织并批准。由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心根据膨大剂氯吡脲在国内外果蔬中广泛使用的情况承担制标工作。名称为《水果蔬菜中膨大剂-氯吡脲残留量的测定方法高效液相色谱-质谱/质谱法》。
制标依据
本标准的编制遵循GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》、SN/T0001-1995《出品商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求进行编写制订的。
标准化过程
本标准起草人通过查阅相关国内外标准和文献资料，结合本实验室的条件和本方法的技术特点，从2006年下半年开始，由于出口猕猴桃要求检测其中的果实膨大剂-氯吡脲残留量，因此着手在本实验室建立猕猴桃中氯吡脲的检测方法，并于2007年在核心期刊《色谱》杂志上发表了《分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲》（色谱，2007，25（3）），获得了国家质检总局优秀论文“鼓励奖”和四川检疫局论文一等奖。原方法参考了美国农业部快速农残检测方法，采用液相色谱-紫外检测猕猴桃中氯吡脲。后申请为四川省地方标准后，对方法进行了改进，参考了美国AOACOfficialmethod2007.01、英国标准方法BSEN15662：2008和日本厚生劳动省推荐的测定方法食安発（第12270001号）中氯吡脲残留量检测方法。结合本实验室多年检测经验并进行了修改，提出以乙腈提取试样中的待测物,分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱检测的方法，大大提高了样品中氯吡脲检出灵敏度，LC-MS/MS的使用有效的消除了杂质色谱峰对待测物质色谱峰的干扰。同时引入美国农业部QuEChERS样品前处理方法，使得样品前处理时间大大缩短，方法更能适应检验检疫快速、准确的特点。
通过本实验室前期应用，以及大量的室内回收率、精密度及应用范围等一系列实验研究，建立了一个高选择性、高灵敏度测定西瓜，葡萄，猕猴桃，水蜜桃，苦瓜，黄瓜，茄子，番茄，芹菜等新鲜果蔬中氯吡脲残留量的测定方法液相色谱-三重四极杆串联质谱。本标准经成都市质检院、四川省农科院分析测试中心、重庆出入境检验检疫局、河南出入境检验检疫局、河北出入境检验检疫局共五个实验室验证，方法测定低限、添加回收率和精密度均符合要求。制定工作时间进度安排见表1。
表1本标准制定工作时间进度安排
时间工作内容完成情况2010.4~2010.8查阅并整理相关文献资料，确定标准的技术路线。完成2010.9~2013.6进行方法的前处理实验研究，优化前处理条件和检测条件；进行方法室内和室间验证，起草标准征求意见稿。完成2012.11~2013.09征求意见，汇总意见，形成送审稿。完成2013.10标准送审研究背景
氯吡脲的理化特性与应用
氯吡脲(Forechlorfenuron)是一种高效植物生长调节剂，商品名吡效隆，又称为调吡脲、吡效隆醇、施特优，英文别名Fulmet,CPPU,KT-30,4PU-30。由于其细胞分裂活性高，生长促进作用效果优异等特性，被作为一种新型高效植物生长调节剂而广泛应用于农业生产。美国Sandoz公司最早确证其植物生长调节功能。日本协和发酵工业株式会社开发并申请专利。1987年在国内由四川大学化学系成功合成，1988-1993年在全国几十个农业科研教学单位进行了试点试验。目前已在欧盟、美国、日本等登记使用，我国于1992年获准临时生产。其化学名称N-(2-氯-4-吡啶基)-N’-苯基脲，结构式如下：

它属于苯脲类细胞分裂素，其生理作用主要有：促进细胞分裂，扩大细胞体积；促进器官形成和蛋白质的合成；增强抗逆性、延缓衰老；打破顶