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《茶制品第3部分:茶黄素》国家标准编制说明 《茶制品第3部分茶黄素》国家标准是根据国家标准化管理委员会《关于下达2011年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2011]66号)和中华全国供销合作总社《关于下达2011年国家标准制修订计划的通知》(供销科标便字[2011]29号)文件精神,由中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院牵头承担《茶制品第3部分茶黄素》国家标准的起草和制定工作,标准制定的计划编号为2011270-T-442。杭州英仕利生物科技有限公司、杭州大茗堂生物科技有限公司、湖南农业大学、浙江派诺生物技术有限公司、浙江茶叶集团茶叶研究所、浙江经贸职业技术学院等茶黄素生产企业和研究单位参与了本标准的起草和制定工作。 一、标准制定的指导思想 茶黄素类是红茶中的主要特征成分,对红茶的色香味及品质起着决定性的作用。工业上茶黄素是以茶叶或茶叶提取物为原料,经化学氧化或酶法转化、提取、制备过程加工而成的以茶黄素为主要成分的产品。茶黄素主要应用于药品、保健品以及食品等领域。与茶多酚相比,茶黄素的化学研究仍只能满足高端领域的市场要求,因为茶黄素的提纯难度较大、性质欠稳定等限制了药用研究的深入。目前,茶黄素生产企业主要分布在浙江、江苏、江西、湖南等地,主要有浙江派诺生物技术有限公司、无锡市世纪生物药业有限公司、杭州英仕利生物科技有限公司、江苏德和生物科技有限公司等茶黄素生产企业,产品主要面向国外市场。 为进一步引导、规范和促进茶黄素行业健康发展,标准起草小组通过企业调研、样品采集、资料查询、指标测定、数据分析和企业意见征询等过程,对现阶段国内茶黄素产品开展了产品质量和质量指标的研究与制定,同时起草编写了本标准,以指导茶黄素的生产、加工和贸易。 本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》要求进行编制。 二、标准制订的主要内容 1.标准的结构、技术要素及表述规则 根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》要求进行编制。 2.产品分类 茶黄素制备方法目前有化学氧化和酶促氧化两种,前者副产品复杂,产品纯度较低,酶促法解决了上述问题并能提高茶黄素的得率,目前多数企业采用酶促氧化法制备茶黄素。根据茶黄素四种主要单体(TF1、TFDG、TF-3-G、TF-3'-G)总量的不同,分成以下三种规格:TF20、TF40、TF60。 3.要求 3.1原辅材料要求 用于茶黄素生产的主要原料(包括茶多酚、干茶或茶树鲜叶等),要求干茶或茶树鲜叶品质正常,无异味、无霉变,不着色,不含有非茶类物质,卫生指标应符合GB2762、GB2763的规定。茶多酚应符合茶多酚产品国家标准要求。生产用水应符合GB5749的规定。加工过程中所用食品添加剂和食品加工助剂应符合GB2760的规定。 3.2性状 呈橙黄色或红褐色的粉状或晶状,味涩,溶于乙醇和乙酸乙酯,在碱性条件易氧化变色,有吸湿性。 3.3理化指标 对随机收集的15只不同批次的茶黄素产品,进行理化指标测定分析,具体如下: 3.3.1茶黄素指标的确定 茶黄素是红茶特征性成分,是红茶汤色橙黄明亮和滋味鲜爽的物质基础,也是固态速溶红茶的主要特征性成分。在参考茶与茶制品中茶黄素测定方法国家标准(审定稿)的基础上,建立了茶黄素产品中茶黄素、儿茶素和咖啡碱含量的测定方法。 (1)线性关系 4种茶黄素及茶黄素总量的线性回归方程、相关系数和线性范围见表1。 表1茶黄素及茶黄素总量的线性范围、线性回归方程及相关系数 组分线性范围(g/mL)回归方程相关系数rTF TFDG TF-3-G TF-3'-G 茶黄素总量10~150 10~200 25~300 10~150 55~800y=3868.7x–7935.3 y=3865.4x–11432 y=3821.3x–12939 y=3904.9x–11176 y=3853.8x–433740.9984 0.9984 0.9993 0.9950 0.9984y:峰面积;x:质量浓度(g/mL) 结果表明,在所测浓度范围内,茶黄素量与峰面积呈良好的线性关系。 (2)重现性、相对标准偏差 吸取标准工作溶液10l注射入液相色谱仪进行分析,连续进行7次平行测定,计算相对标准偏差见表2。结果表明,茶黄素及总量测定相对标准偏差≤5%。 表2.茶黄素及总量精密度 组分平行测定(峰面积)平均值相对标准偏差TF213745、220684、216925、218879、220224、219228、2230552189631.3%TFDG328993、331926、324895、327214、325730、328943、3330793286830.92%TF-3-G501755、517114、494721、497943、49