电解无轮廓铜箔用混合添加剂及用其制备电解铜箔的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106637308A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611021991.7(22)申请日2016.11.16(71)申请人山东金宝电子股份有限公司地址265400山东省烟台市招远市温泉路128号(72)发明人孙云飞杨祥魁徐策徐树民王维河薛伟宋佶昌王学江徐好强王其伶谢锋冯秋兴(74)专利代理机构烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234代理人刘志毅(51)Int.Cl.C25D1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称电解无轮廓铜箔用混合添加剂及用其制备电解铜箔的方法(57)摘要本发明涉及一种电解无轮廓铜箔用混合添加剂及用其制备电解铜箔的方法，每升混合添加剂的水溶液中包括如下组分：水解胶原蛋白Glue0.02-0.4g/L，巯基咪唑丙磺酸钠MESS0.1-0.5g/L，亚甲基双硫氰酸酯MBT0.05-0.5g/L，苯基二硫丙烷磺酸钠BSP0.05-0.4g/L，(O-乙基二硫代碳酸)-S-(3-磺酸基丙基)酯钾盐OPX0.01-0.2g/L，聚乙二醇PEG0.05-0.4g/L，盐酸10-50g/L，使用本发明的混合添加剂得到的厚度为12-50μm铜箔其毛面(晶体生长面)的粗糙度Rz值小于0.3μm，Ra值小于0.05μm，表面光泽度Gs(60°)大于700。CN106637308ACN106637308A权利要求书1/1页1.一种电解无轮廓铜箔用混合添加剂，其特征在于，每升混合添加剂的水溶液中含有如下组分：2.根据权利要求1所述的混合添加剂，其特征在于，所述的水解胶原蛋白Glue为猪皮、牛皮或其他动物的皮类水解明胶，分子量在3000-5000。3.根据权利要求1所述的混合添加剂，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为6000-10000。4.根据权利要求1所述的混合添加剂，其特征在于，所述各个组分原料均为分析纯及以上纯度。5.一种使用权利要求1-4中任一项所述的混合添加剂制备电解铜箔的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)配制混合添加剂：将称量好的原料组分加入到水中溶解制得溶液，使得每升水中含有水解胶原蛋白Glue0.02-0.4g、巯基咪唑丙磺酸钠MESS0.1-0.5g、亚甲基双硫氰酸酯MBT0.05-0.5g、苯基二硫丙烷磺酸钠BSP0.05-0.4g、(O-乙基二硫代碳酸)-S-(3-磺酸基丙基)酯钾盐OPX0.01-0.2g、聚乙二醇PEG0.05-0.4g、盐酸10-50g；2)制备电解液：用高纯阴极铜和硫酸做原料，在60-95℃空气搅拌条件下，反应制成硫酸与硫酸铜的混合液；3)电解铜箔：将电解液温度调至45-60℃，向其中加入混合添加剂，用连续旋转的鼓状钛桶为阴极，使用弧形钛阳极，在直流电条件下，电沉积铜并持续剥离得到12-50μm铜箔。6.根据权利要求5所述的制备电解铜箔的方法，其特征在于，步骤2)所得混合液中Cu2+70-100g/L，H2SO480-130g/L。7.根据权利要求5或6所述的制备电解铜箔的方法，其特征在于，步骤3)中电解液的流量控制为50-70m3/h。8.根据权利要求7所述的制备电解铜箔的方法，其特征在于，步骤3)中混合添加剂的加入速度为60-100mL/min。9.根据权利要求8所述的制备电解铜箔的方法，其特征在于，所述直流电的电流密度为55-70A/dm2。2CN106637308A说明书1/5页电解无轮廓铜箔用混合添加剂及用其制备电解铜箔的方法技术领域[0001]本发明涉及一种电解铜箔的制备方法，尤其涉及一种电解无轮廓铜箔用的混合添加剂及用其制备电解铜箔的方法，属于电解铜箔的加工技术领域。背景技术[0002]近年来，碳纳米材料一直是科技创新的前沿领域。自2004年石墨烯被发现以来，因其独特的结构和优异的性能，激起了科学界的新一轮研究热潮。石墨烯高载流子迁移率、高导热、高透光、高断裂强度及良好的化学稳定性等特性使其在众多领域的应用前景极为广阔，尤其在电子芯片、透明导电材料、高性能储能装置、散热及锂电池负极材料等领域极具应用潜力。[0003]石墨烯的制备方法主要有剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积(CVD)法等，其中化学气相沉积法是目前公认的可制备出大面积高质量石墨烯薄膜的方法。化学气相沉积法，是指碳源物质在反应器中高温裂解释放碳原子，碳原子沉积在金属基底表面杂化成石墨烯。由于此方法制备石墨烯需依附在金属衬底上，因此金属基底的选择尤为重要。[0004]目前常用的金属基底有铷、铱、铂、铜、镍等，考虑到经济及后续石墨烯转移等问题，其中以铜和镍的研究最多。研究发现，石墨烯在两种金属表面的生长方式完全不同，且生长出的石墨烯质量也有很大差异。石墨烯在镍表