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第三章 食品分析与检验食品分析与检验的目的和任务食品分析方法第一节化学分析法一、什么是化学分析法二、化学分析的种类水分和水分活度 灰分及矿物质 酸度 脂类 糖类 蛋白质和氨基酸 维生素 食品添加剂 食品中限量元素 食品中有害物质四食品分析程序采样的原则2、样品的分类3.采样的一般方法4.样品的制备双套回转取样管5.样品的保存6样品的预处理6.1样品预处理方法6.1.1有机物破坏法6.1.2蒸馏法(1)常压蒸馏(2)减压蒸馏(3)水蒸汽蒸馏6.1.3溶剂抽提法 6.1.4超临界流体(Supercriticalfluid,SCF)(1)超临界流体的性质(2)超临界流体的主要特点流体名称6.1.4超临界萃取(SupercriticalfluidExtract,SCFE)(1)超临界流体萃取的基本原理(2)超临界流体萃取的基本流程(a)等温法T1=T2p1>p21—萃取釜;2—减压阀;3—分离釜;4—压缩机 (b)等压法T1<T2p1=p21—萃取釜;2—加热器;3—分离釜;4—高压泵;5—冷却器 (c)吸附法T1=T2p1=p21—萃取釜;2—吸附剂;3—分离釜;4—高压泵 (4)超临界流体的应用优点 溶解度可调节; 溶剂与产品易分离; 无溶剂残留; 溶剂价格便宜,无毒,来源丰富。HA421-40-96型四理化分析例1:凯氏定氮法整个过程分三步:消化、蒸馏吸收与滴定 (1)消化 总反应式:<2>加硫酸铜作为催化剂。还可以作消化终点指示剂(做蒸馏时碱性指示剂)。 <3>加氧化剂如双氧水、次氯酸钾等加速有机物氧化速度。消化装置 “自动回流消化仪”(2)蒸馏 消化完全的样品溶液,浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气 (NH4)2SO4+2NaOH→NH3+Na2SO4+2H2O(3)吸收与滴定(titration) 吸收:加热蒸馏所放出的氨,硼酸溶液 滴定:盐酸标准溶液, 例2脂类的测定方法(索氏提取法)(3)适用范围与特点