一种2-甲基四氢呋喃的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114591270A(43)申请公布日2022.06.07(21)申请号202210350752.5(22)申请日2022.04.02(71)申请人安徽绩溪县徽煌化工有限公司地址242000安徽省宣城市绩溪县华阳镇徽源路16号综合楼(72)发明人洪建敏朱良德程上飞方斌程典武(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160专利代理师杨凯(51)Int.Cl.C07D307/06(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J31/22(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种2-甲基四氢呋喃的制备方法(57)摘要本发明涉及一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，属于精细化工生产技术领域，包括以下步骤：步骤一、将双层多孔复合硅浸渍于0.1M硝酸镍溶液，室温下，超声分散，振荡24h，然后离心、洗涤，得复合催化剂；步骤二、将反应底物、正己烷和复合催化剂混合均匀后，并在氢气氛围、120‑210℃下，反应2‑6h，得2‑甲基四氢呋喃。所述复合催化剂的内层为负载铜的介孔二氧化硅，外层为载镍的多孔树脂，这样的多层结构，降低了铜的挥发富集，提高复合催化剂的催化活性的稳定性；且该复合催化剂具有高载铜和载镍量，以及低表面的特性，具有高效催化的特性。CN114591270ACN114591270A权利要求书1/1页1.一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将双层多孔复合硅浸渍于0.1M硝酸镍溶液，室温下，超声分散，振荡24h，然后离心、洗涤，得复合催化剂；步骤二、将反应底物、正己烷和复合催化剂混合均匀后，并在氢气氛围、120‑210℃下，反应2‑6h，得2‑甲基四氢呋喃。2.根据权利要求1所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤一中双层多孔复合硅、硝酸镍溶液的用量比为1g:25‑30mL。3.根据权利要求1所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤二中反应底物为乙酰丙酸、乙酰丙酸酯中的一种，氢气气压为3‑4MPa。4.根据权利要求1所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤二中复合催化剂的加入质量为反应底物质量的0.01‑0.15％。5.根据权利要求1所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：所述双层多孔复合硅包括以下步骤制成：第一步、将磺酸化介孔二氧化硅浸渍于0.1M硝酸铜溶液，室温下，超声分散，振荡24h，然后离心、洗涤，得载铜介孔二氧化硅；第二步、将载铜介孔二氧化硅浸渍于多孔树脂溶液，室温下，超声分散20min，然后在50‑55℃下搅拌1.5‑3h，然后离心，用去离子水和乙醇交替洗涤，干燥，得双层多孔复合硅。6.根据权利要求5所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：第一步中磺酸化介孔二氧化硅、硝酸铜溶液的用量比为1g:25‑30mL。7.根据权利要求5所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：第二步中载铜介孔二氧化硅、多孔树脂溶液的用量比为1g:20‑25mL。8.根据权利要求5所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：所述磺酸化介孔二氧化硅包括以下步骤制成：将氨基介孔二氧化硅浸入无水二氯甲烷中，超声分散30‑40min后，加入氯磺酸，超声1‑2h，离心，去离子水洗涤，干燥，得磺酸化介孔二氧化硅。9.根据权利要求5所述的一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：所述多孔树脂溶液包括以下步骤制成：将丙烯酸、乙烯基吡啶、氢氧化钠、去离子水、四氢呋喃加入带有搅拌器和回流冷凝管的三口反应器中，搅拌30min，然后加入八乙烯基POSS、吐温85、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钠，在50‑60℃下搅拌20‑30min，得多孔树脂溶液。2CN114591270A说明书1/7页一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工生产技术领域，具体地，涉及一种2‑甲基四氢呋喃的制备方法。背景技术[0002]2‑甲基四氢呋喃(以下简称2‑Me‑THF)是一种重要的有机中间体和优良的溶剂。在有机合成中，主要用于合成磷酸氯喹、磷酸伯氨喹和硫胺等。同时，由于它沸点适中(80.2℃)，在水中的溶解度较小，与水分离容易，同时具有与四氢呋喃(THF)相似的路易斯碱性，故可以应用到很多有机金属反应中，在许多方面都优于目前的“万能溶剂”四氢呋喃，使其在溶剂替代应用领域得以迅速发展：(1)用于替代安全隐患大的四氢呋喃、乙醚等，用作格氏反应试剂；(2)用于替代高毒性的卤代烃类、苯类等作为有机合成的反应试剂或萃取溶剂；(3)应用于有机金属反应和两相反应的溶剂。另外还可作为汽车燃料添加剂代替部分汽油，其优点是可与汽油以任意比互溶。研究表明，2‑甲基四氢呋喃在汽油