一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112871172A(43)申请公布日2021.06.01(21)申请号202110147050.2(22)申请日2021.02.03(71)申请人沈阳化工大学地址110142辽宁省沈阳市经济技术开发区11号街(72)发明人张雅静方姿予王康军陈姝颖笪延清王诗博(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司21205代理人张志刚(51)Int.Cl.B01J23/755(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/18(2006.01)C07D307/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法(57)摘要一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，涉及一种制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，采用的技术方案是：（1）将甲醇、乙醇或者乙二醇与去离子水以一定比例混合。（2）依次称取一定量的硝酸镍和硝酸铝加入上述溶剂中。（3）在室温下密闭搅拌并静置放一定时间，得到溶液。（4）将制得的溶液直接放入预热好的马弗炉中焙烧，焙烧一段时间，然后降至室温，制得催化剂。（5）将得到催化剂在反应前以氢氮混合气体进行程序升温还原。以上所述的溶液燃烧温度为500‑1000℃焙烧2‑6小时。所述的还原条件为10‑100%N2/H2混合气条件下600‑800℃，还原3‑6小时。本发明提供一种简单、周期短成本低的用于2‑MF气相加氢制备2‑MTHF反应的Ni/Al2O3催化剂的制备方法。CN112871172ACN112871172A权利要求书1/1页1.一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：首先，将甲醇、乙醇与去离子水以比例混合；依次称取硝酸镍和硝酸铝放入上述溶剂中；磁力搅拌，静置，得到溶液；将制得的溶液直接放入预热好的马弗炉中焙烧，然后降至室温，制得催化剂；将得到催化剂在反应前进行程序升温还原。2.根据权利要求1所述的一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述搅拌条件为密闭且室温1‑3小时，静置3‑6小时；溶液燃烧温度为500‑1000℃焙烧2‑6小时。3.根据权利要求1所述的一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述溶剂为与去离子水互溶的两种或三种醇，甲醇、乙醇、乙二醇。4.根据权利要求1所述的一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述催化剂在10‑100%N2/H2混合气中于600‑800℃温度下还原3‑6h。5.根据权利要求1所述的一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述反应温度为90‑180℃，反应压力为1.0‑6.0MPa。2CN112871172A说明书1/3页一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，特别是涉及一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法。背景技术[0002]2‑甲基四氢呋喃是一种优质的溶剂，也是合成其它有机化合物的中间体，主要用于医药、农药和燃料添加剂等方面，在汽油中的溶解性较好，添加到汽油中也可作为汽车的燃料，最大的优势是可将它与汽油以任意比互溶，用2‑甲基四氢呋喃代替发动机中60％以上的汽油，不会显著降低发动机性能，发现添加2‑甲基四氢呋喃可有效降低HC、CO、臭氧和苯的排放。2‑甲基四氢呋喃因为其绿色环保的优势，在烯烃复分解反应中也逐渐取代了传统的甲苯或氯化溶剂，它还可以用作烯烃的加氢磷酸化反应的选择溶剂及邻苯二甲酰亚胺衍生物N‑官能化的溶剂。作为化学中间体，2‑甲基四氢呋喃主要用作合成药物磷酸氯喹、磷酸伯氨喹等，在合成抗病症药的医药工业中起到重要作用。作为环保溶剂，2‑甲基四氢呋喃沸点适中(80.2℃)，熔点较低，易与水分离，同时具有与四氢呋喃相似的路易斯碱性。因此，2‑甲基四氢呋喃可以应用在格氏反应、Reformatsky反应、锂化反应、偶联反应以及两相反应中。[0003]2‑甲基四氢呋喃作为溶剂或制备高聚物、树脂或其他有机化合物的原材料,在工业上占有相当重要的地位,可用不同的原料来合成该化合物。目前国内外研究2‑甲基四氢呋喃的制备有多种方法，根据使用原料的不同可分为几大类，分别是以二元醇为原料、以内酯为原料、以乙酰丙酸为原料和以糠醛为原料。不仅可以扩展利用途径,而且找到一种变工业废弃物为有用物质的方法，具有相当大的开发空间和价值。内酯法反应条件苛刻，易造成金属污染；乙酰丙酸法所采用的贵金属催化剂会使生产成本提高，糠醛法由于第二步加氢反应主要以贵重金属作为催化剂，且高压进行，这不