一种制备高纯镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112359226A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011060964.7(22)申请日2020.09.30(71)申请人虹华科技股份有限公司地址611731四川省成都市高新区西芯大道5号2栋11层1号(72)发明人韦建敏张晓蓓张小波(74)专利代理机构成都明涛智创专利代理有限公司51289代理人毕雅凤(51)Int.Cl.C22B23/02(2006.01)C22B23/06(2006.01)C22B23/00(2006.01)C25C1/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备高纯镍的方法(57)摘要本发明公开一种制备高纯镍的方法，采用了高温负压法混合镍硫化物矿颗粒和镍硫化物矿颗粒实现初级的还原及脱硫化制得粗制镍单质，粗制镍单质通入一氧化碳放热后获得Ni(CO)4，而后加热Ni(CO)4使之吸热分解，进一步精制镍单质，将精制镍单质置入pH1～3的盐酸环境的同时通入氯气，制得高纯度的NiCl2溶液，而后通过脱油处理和阴离子交换树脂进行交换净化，最后通过电积积累获得高纯度的镍单质，本发明的优点在于在传统的液相电解电积制备镍单质的基础上引入了氧化还原流程，可以有效去除镍单质中掺杂的阴离子，从而获得纯度更高的镍单质。CN112359226ACN112359226A权利要求书1/1页1.一种制备高纯镍的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、取2份工业品味为0.3～0.5％镍的硫化物矿，碾碎至100目；S2、取1份工业品味为0.3～0.5％镍的氧化物矿，碾碎至100目；S3、将S1和S2中碾碎的镍硫化物矿颗粒和碾碎的镍硫化物矿颗粒混合后加入1000℃和10-2mmHg柱负压下的密封反应釜中充分反应45min制得粗制镍单质；S4、将S3中制得的制得粗制镍单质投入翻转高压反应釜，持续通入一氧化碳36min，降低温度至-10～-5℃，充分反应生成四羰基镍，随后持续加热四羰基镍至117℃，保持15min，将粗制镍单质进一步精炼；S5、将S4中的产物投入pH1～3的盐酸体系中，以120～150r/min的转速搅拌，同时通入氯气持续进行还原反应；S6、将S5中产物进行反萃取后通入活性碳柱进行脱油处理；S7、将S6中的反应产物通入阴离子交换树脂进行交换净化；S8、将S7中净化完成的产物置入电解槽进行电积，电积溶液的pH值为1～3，电积环境温度为50℃，电流密度为100～200A/m2，电积反应过程中持续抽出电积后液，溶液再电积槽中内循环电积得的高纯镍。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S5中通入氯气时采用间歇鼓泡法，通入氯气时以2MPa的压强及0.2～0.5L/min的流速，以30s开阀30s闭阀的间隔鼓泡法通入氯气进行还原反应。3.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S7中采用的阴离子交换树脂包括湿态阴离子交换树脂。4.根据权利要求3所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S7中采用的湿态阴离子交换树脂包括201×7强碱性I型阴离子交换树脂、D201大孔阴离子交换树脂和717湿态阴离子交换树脂。5.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S7中交换净化流程中反应容器以13000Hz的频率保持振动，交换流速控制在小于等于2Bu/h。6.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S4中通入一氧化碳时降低温度至-10℃。7.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S5中通入氯气进行还原反应的同时进行电溶反应制备高纯度NiCl2溶液。8.根据权利要求7所述的一种制备高纯镍的方法，其特征在于：S5中电溶反应时电流密度为100～200A/m2，当氢离子浓度降至1g/L～2g/L的造液末期时，采用的电流密度为30～70A/m2。2CN112359226A说明书1/5页一种制备高纯镍的方法技术领域[0001]本发明涉及金属生产加工领域，具体地说，是一种制备高纯镍的方法。背景技术[0002]高新技术的进一步发展要求提供足够的特殊材料，已经发现多种金属可作为高新技术的战略物资并要求其提纯至非常高的纯度。高纯、超高纯金属的制备、特性及应用在现代材料科学和工程领域中属于新型的、有活力的、不断增长的领域。5N以上高纯金属在半导体元件及超大规模集成元件生产中得到广泛应用。电子原器件、印刷电路板的生产大约需要高纯镓、铟、砷、锑、镉、铅、锡、碲、铋、硫、锌、铜、硒、磷等20余种高纯金属及其化合物、合金材料。[0003]镍通常用于传统的不锈钢、合金等领域。近年一些特殊领域对于高纯镍的需求在逐步增长。例如，由高纯镍制作的超级合金用于航空发动机的制造、用于原子反应堆保护材