一种制备高纯超细镍粉的装置及其方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102764895A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102764895A(43)申请公布日2012.11.07(21)申请号201210268925.5(22)申请日2012.07.30(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人沈少波(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人皋吉甫(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称一种制备高纯超细镍粉的装置及其方法(57)摘要本发明提供一种制备超细金属粉的反应装置和由此制备高纯超细镍粉的方法，其包括：4个小石英内管都置于一个大石英外管中。外管外套一个水平卧式管式炉，由此炉控制外管内化学反应温度。粗金属粉（或金属氧化物）首先放在第三个内管内的石英舟中被高温氯气或氯气加一氧化碳氯化成金属氯化物，后者在高温条件下挥发，被氩气吹入第四个内管，在此遇到第一个内管吹入的氢气，发生气-气还原反应，生成气相镍粉，气相镍粉主要被第二个内管吹入的较高速率氩气迅速带离高温区进入低温区，粘结在第四个内管低温内壁上，从而避免了镍粉的高温烧结长大。粗金属镍氯化时，不加无机固体氯化物，镍的氯化率为82%；加入氯化钠，镍的氯化率提高到97%。CN102764895ACN102764895A权利要求书1/2页1.一种制备高纯超细金属镍粉的装置，其特征在于，该装置包括气源（1）、气体干燥管（2）、气体质量流量控制器（3）、密封接头（4）、第一反应管（5）、第二反应管（6）、第三反应管（7）、第四反应管（10）、外管（11）、管式炉（9）、L形导管（12）、吸收装置（13）和尾气处理装置（14）；所述第四反应管（10）的一端管口为大直径的喇叭状；所述管式炉（9）为上下开启式卧式管式炉；其中，所述外管（11）两端通过所述密封接头（4）密封，所述外管（11）置于所述管式炉（9）中；所述第四反应管（10）的大直径的喇叭状管口端从出气端插入到所述外管（11）内部，所述第一反应管（5）和三反应管（7）的一端从进气端插入到所述外管（11）内的所述第四反应管（10）的喇叭状管口内，所述第二反应管（6）从进气端插入到所述外管（11）内部，所述气源（1）通过所述气体干燥管（2）与所述气体质量流量控制器（3）连接，所述气体质量流量控制器（3）通过所述密封接头（4）分别与所述第一反应管（5）、第二反应管（6）、第三反应管（7）的另一端连接，所述吸收装置通过L型导管（12）和密封接头（4）与所述第四反应管（10）的另一端密封连接，所述尾气处理装置（14）通过L型导管（12）与所述吸收装置（13）连接。2.一种制备高纯超细金属镍粉的装置，其特征在于，所述第一反应管（5）、第二反应管（6）、第三反应管（7）、第四反应管（10）和外管（10）均采用石英制成。3.一种根据权利要求1所述装置制备超细金属单质镍的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：将粒径为1-300微米的原料粗金属单质镍或粗镍的氧化物与粒径为1-300的微米无机固体氯化物以摩尔数之比为1:1-10的比例混合均匀，装在石英舟中，将所述石英舟置于第三反应管的靠右端的位置，在室温下以100mL/min流量向第三反应管中通入浓度为99.99%以上的惰性气体，保持0.2-1h，再在通惰性气体下启动管式炉加热，加热到650-1000℃时，停止通惰性气体，改通入以流量为200mL/min的氯气或氯气和一氧化碳，反应0.5-6小时后，停止通氯气，以50mL/min流量通入惰性气体，得到固体无水氯化镍；其中，所述氯气和一氧化碳的质量比为1:0.2-30，所述无机固体氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、三氯化铁或二氯化铁；步骤2：分别向第二反应管和第三反应管中吹惰性气体，向第一反应管中吹入氢气，挥发的无水氯化镍被惰性气体吹出第三反应管进入第四反应管中与第一反应管吹出的氢气在第四反应管中相遇而发生反应生成气相镍粉，与此同时，第二反应管吹出惰性气体进一步加快气相镍粉和混合气体在第四反应管中由喇叭口高温区转移至细管口低温区冷却，得到高纯超细镍粉吸附在第四反应管低温区的管壁上，未被吸附的气相成份和混合气体通过导管进入到吸收装置和尾气处理装置；其中，第一反应管、第二反应管和第三反应管的通入的气体流量之比为1：2-20：2-20；步骤3：在室温下用无水乙醇洗涤脱除粘在第四反应管内壁上的镍粉，镍粉沉在溶液底部，用磁铁吸住溶液底部镍粉，用多次倾析方法将氯化物溶液与镍粉分离，反复用无水乙醇洗涤镍粉；处理装置也用同样的方法处理，得到纯化镍粉。4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤，所述惰性气体