一种亚微米级超细包裹硫硒化镉色料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112358744A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011204695.7(22)申请日2020.11.02(71)申请人广东道氏技术股份有限公司地址529441广东省江门市恩平市圣堂镇三联佛仔坳(72)发明人程科恺秦伍张翼(74)专利代理机构广州市诺丰知识产权代理事务所(普通合伙)44714代理人任毅黄国亮(51)Int.Cl.C09C1/12(2006.01)C09C3/06(2006.01)C09C3/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种亚微米级超细包裹硫硒化镉色料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种亚微米级超细包裹硫硒化镉色料的制备方法，通过在纳米硫硒化镉色剂包裹的过程中加入有机物燃烧剂，络合剂，矿化剂，然后低温燃烧制备得到了亚微米级超细包裹硫硒化镉色料。本发明的一些实例，利用有机燃烧剂，降低色料合成温度，合成过程反应迅速，硫硒化镉色剂迅速被包覆避免被氧化分解，避免了持续供热而造成包裹色料晶体异常长大；同时有机燃烧剂在燃烧过程释放大量气体，冲散物料避免了颗粒团聚，更有利于制备合成超细小包裹色料。CN112358744ACN112358744A权利要求书1/1页1.一种亚微米级超细包裹硫硒化镉色料的制备方法，包括：1)制备得到纳米硫硒化镉色剂分散液；2)在纳米硫硒化镉色剂分散液中添加硅源溶液，得到胶体溶液；3)在胶体溶液中添加锆盐，混匀得到混合液；4)将有机物燃烧剂，络合剂，矿化剂加入所述混合液中，回流搅拌充分，固液分离得粉末状前驱体；5)将粉末状前驱体转入炉中，引燃后于不高于800℃下燃烧，燃烧完成后得到亚微米级超细包裹硫硒化镉色料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：硫硒化镉色剂、硅源、锆源、有机燃烧剂、络合剂、矿化剂的质量比为（5～30）：（20～40）：（50～70）：（10～50）：（1～10）：（3～10），优选为（10～20）：（25～35）：（55～65）：（20～40）：（3～7）：（5～8）。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机物燃烧剂选自乙二醇、乙酰丙酮、甘露醇、尿素、葡萄糖、蔗糖和水溶性肼类中的一种或多种，优选为水溶性肼类。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述络合剂选自柠檬酸、硼酸中的一种或2种，优选为柠檬酸。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述矿化剂选自氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟硅酸钠、氟化铵中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述回流搅拌的温度为50～100℃，优选为60～80℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米硫硒化镉色剂的粒径为10～80nm，优选为20～50nm。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锆盐为硝酸锆、硫酸锆和醋酸锆中的一种或两种，优选为硝酸锆。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅源为水玻璃和正硅酸乙酯中一种，优选为水玻璃。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述燃烧的温度为500～800℃，优选为600～700℃。2CN112358744A说明书1/7页一种亚微米级超细包裹硫硒化镉色料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种色料的制备方法，特别涉及一种亚微米级超细包裹硫硒化镉色料的制备方法。背景技术[0002]随着计算机智能化和机械设备高度自动化的发展，喷墨打印技术在建陶行业迅速崛起，取代了丝网印刷和胶辊印刷技术，成为最有发展前景、最稳定、最可靠、最具个性化的表面装饰技术。陶瓷墨水是喷墨打印技术中必不可少的装饰材料。[0003]陶瓷墨水性能直接影响喷墨打印的稳定性。陶瓷墨水制备过程中，陶瓷色料与有机分散剂在砂磨机中研磨，使陶瓷色料的粒径小于1微米。陶瓷墨水使用色料有红棕、镨黄、桔黄钴蓝、钴黑、包裹红黄等，其中包裹色料是由硅酸锆包裹硫硒化镉制备而成的。[0004]目前市面上的包裹色料粒度基本都超过了1微米甚至超过了5微米，如果包裹墨水制备过程研磨不充分，虽然可以得到颜色鲜艳纯正，色泽饱满，饱和度高的包裹墨水，但是无法保证喷墨打印的顺畅，甚至堵塞喷头。如果将包裹色料研磨破坏小于1微米，包裹结构中的硅酸锆将失去对硫硒化镉的保护，墨水颜色将会失去大红，大黄色调，造成墨水颜色鲜艳度和饱和度变差，包裹墨水存在着发色与墨水打印稳定性的矛盾。[0005]基于包裹墨水矛盾，只要将制备的包裹色料的粒径全都小于1微米，就可解决包裹墨水存在的问题。包裹色料的制备方法有固相法、共沉淀法和水热法等。高温固相法是将二氧化锆，二氧化硅，硒粉，硫化钠，硫酸镉，矿化剂等原料在球磨机中充分研磨混匀，将混合料放入炉中经过110