一种制备超细球形钴蓝色料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111217400A(43)申请公布日2020.06.02(21)申请号201811413699.9(22)申请日2018.11.26(71)申请人启东市兴腾贸易有限公司地址226215江苏省南通市启东市合作镇新建中路100号(72)发明人不公告发明人(51)Int.Cl.C01G51/00(2006.01)C09D11/32(2014.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种制备超细球形钴蓝色料的方法(57)摘要本发明公开了一种制备超细球形钴蓝色料的方法，步骤如下：将环己烷、曲拉通X-100和正己醇混匀得油相；将六水硝酸钴、九水硝酸铝溶解于去离子水中，搅匀得金属盐溶液；将六亚甲基四胺溶于去离子水中，搅匀得沉淀剂溶液；将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别加入油相中，剧烈搅拌，得到增溶盐溶液的微乳液和增溶沉淀剂的微乳液，在34-36℃水浴下搅拌3-5h，将增溶沉淀剂的微乳液缓慢倒入剧烈搅拌的增溶盐溶液的微乳液后，继续搅拌1.5-2.5h，待混合微乳液出现分层现象后，离心分离，沉淀干燥后放入电炉980-990℃煅烧1.5-2.5h，冷却即得。该方法简便、快捷，成功制备了超细球形钴蓝色料，具有较强的着色性能。CN111217400ACN111217400A权利要求书1/1页1.一种制备超细球形钴蓝色料的方法，其特征在于包括如下步骤：将90-100份环己烷、20-30份曲拉通X-100和25-35份正己醇混匀得油相；将5-7份六水硝酸钴、10-20份九水硝酸铝溶解于50-60份去离子水中，搅拌均匀，得金属盐溶液；将5-10份六亚甲基四胺溶于25-35份去离子水中，搅拌均匀，得沉淀剂溶液；将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别加入至油相中，通过乳化机剧烈搅拌，得到增溶盐溶液的微乳液和增溶沉淀剂的微乳液；将两份微乳液在34-36℃水浴条件下搅拌3-5h，促使微乳液稳定，将增溶沉淀剂的微乳液缓慢倒入剧烈搅拌的增溶盐溶液的微乳液后，再继续将混合微乳液搅拌1.5-2.5h，待混合微乳液出现分层现象后，将混合微乳液离心分离，上层有机组成回收，底层沉淀放入烘箱135-145℃干燥25-27h，得到前驱体粉体；将前驱体粉体放入电炉980-990℃煅烧1.5-2.5h，冷却即得；各原料均为重量份。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将两份微乳液在35℃水浴条件下搅拌4h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：再继续将混合微乳液搅拌2h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：底层沉淀放入烘箱140℃干燥26h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将前驱体粉体放入电炉985℃煅烧2h。2CN111217400A说明书1/2页一种制备超细球形钴蓝色料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备超细球形钴蓝色料的方法。背景技术[0002]喷墨打印具有非接触式打印，可适用于复杂表面，具有更高的图像分辨率，更快捷地实现从设计到产品等优点，因此，喷墨打印成为当今陶瓷装饰的主流技术。悬浮稳定的陶瓷墨水是喷墨打印技术的核心。陶瓷墨水需要选择微米或纳米尺寸的陶瓷色料作为发色剂，提高墨水的悬浮稳定性以避免喷嘴堵塞。钴蓝色料（CoAl2O4）是一种重要的陶瓷色料，常用作陶瓷喷墨打印技术中三元色的蓝色。工业级别的钴蓝色料通常采用固相法合成，经球磨后，所得色料粒径一般为5-10μm，但色料形貌不规则。显然，这样的色料是无法满足陶瓷墨水的应用要求。通过球磨的方式将固相法合成的钴蓝色料进行粉碎至超细粒径，不仅大幅增加能耗，还会导致色料发色能力降低，这同样也不适用于喷墨打印墨水的制备。当前，超细钴蓝色料主要采用湿化学法制备工艺。[0003]液相法制备纳米钴蓝色料，其主要反应过程是钴盐、铝盐与碱反应生成相应的氢氧化物，经900-1000℃煅烧晶化后形成CoAl2O4固溶体。由于钴蓝色料的煅烧温度相对较低，因此，可以推测导致湿化学法合成色料呈严重团聚的关键因素应该是沉淀反应阶段。该阶段中，无论是数量还是反应活性都较强的表面羟基很容易导致沉淀的团聚。降低反应物浓度来控制粉体的团聚，在理论上可行，但实际会导致生产效率降低和大量水资源的浪费，实际上不可行。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种制备超细球形钴蓝色料的方法。[0005]本发明通过下面技术方案实现：一种制备超细球形钴蓝色料的方法，包括如下步骤：将90-100份环己烷、20-30份曲拉通X-100和25-35份正己醇混匀得油相；将5-7份六水硝酸钴、10-20份九水硝酸铝溶解于50-60份去离子水中，搅拌均匀，得金属盐溶液；将5-10份六亚甲基四胺溶于25-35份去离子水中，搅拌均匀，得沉淀剂溶液；将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别加入至油相中，通