一种硒化镍微米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107161959A(43)申请公布日2017.09.15(21)申请号201710288315.4(22)申请日2017.04.27(71)申请人中国科学院兰州化学物理研究所地址730000甘肃省兰州市城关区天水中路18号(72)发明人王立成郭勇刘淑娟王帅王旭生(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人周瑞华(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种硒化镍微米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硒化镍微米管的制备方法，具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400~600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。本发明所述硒化镍微米管的制备方法简单、重复性好，且产物具有良好的管状结构。CN107161959ACN107161959A权利要求书1/1页1.一种硒化镍微米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400~600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯化镍与乙二胺的摩尔比为1/4~1/8；所述氯化镍与硒代硫酸钠的摩尔比为1/1.5~1/3。2CN107161959A说明书1/2页一种硒化镍微米管的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机材料合成领域，涉及一种硒化镍微米管的制备方法。背景技术[0002]过渡金属硫属化合物因其独特的物理、化学特性而倍受关注。镍基硫属化合物在催化加氢、电极材料、太阳能电池、激光材料等领域有着重要的应用，因此，镍基硫属化合物的合成也是科技工作者的研究重点。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种硒化镍微米管的制备方法。[0004]一种硒化镍微米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400~600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。[0005]所述氯化镍与乙二胺的摩尔比为1/4~1/8；所述氯化镍与硒代硫酸钠的摩尔比为1/1.5~1/3。[0006]本发明所述硒化镍微米管的制备方法简单、重复性好，且产物具有良好的管状结构。附图说明[0007]图1为前驱物硒代硫酸三乙二胺合镍（Ni(en)3SeSO3）的扫描图片。可以看出，前驱物Ni(en)3SeSO3具有管状六棱柱结构，管壁厚度约5.2微米，管口直径约22.5微米，管长度约100～200微米。[0008]图2为硒化镍（NiSe）微米管的扫描图片。可以看出，NiSe微米管保持了前驱物Ni(en)3SeSO3的形貌。[0009]图3为NiSe微米管的XRD图。可以看出，NiSe微米管为简单六方相晶体结构。具体实施方式[0010]为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明：实施例1：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。[0011]实施例2：3CN107161959A说明书2/2页称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.6mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。[0012]实施例3：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.8mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通