一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149076A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110585023.3(22)申请日2021.05.27(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市长春高新技术产业开发区前进大街2699号(72)发明人肖冠军沈威刘锦阳隋永明邹勃(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人王恩远(51)Int.Cl.C01G33/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图10页(54)发明名称一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法(57)摘要本发明的一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法属于清洁能源储存和转换材料制备技术领域。将五氯化铌和除气后的油胺混合并且磁力搅拌，在氮气的保护下升温至300℃注入CS2硫源，在此温度下保持2小时，随后自然降至200℃将提前准备好的TOP‑Se溶液注入，系统温度快速升高到320℃保持1小时后反应结束，自然降温，洗涤，冷冻干燥，得到磷硒共掺杂二硫化铌纳米花。本发明首次实现了磷硒共掺杂形貌可控的二硫化铌纳米材料的合成，填补了此类过渡金属硫化物合成技术的空缺，为其在催化材料领域的研究提供了条件。CN113149076ACN113149076A权利要求书1/1页1.一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法，将油胺装入三颈瓶中进行磁力搅拌，在氮气的保护下升温至130℃保持20分钟除气，随后自然降温，将五氯化铌和除气后的油胺在三颈瓶中混合并且磁力搅拌，在氮气的保护下升温至300℃注入CS2硫源，在此温度下保持2小时，随后自然降至200℃将提前准备好的TOP‑Se溶液注入，系统温度快速升高到320℃保持1小时后反应结束，溶液自然冷却至室温，用正己烷和甲醇进行洗涤，之后冷冻干燥，得到磷硒共掺杂二硫化铌纳米花；其中按照摩尔比，五氯化铌:CS2:TOP:Se＝1.6:8:1:0.3。2.根据权利要求1所述的一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法，其特征在于，每1mmol五氯化铌使用2.5mL油胺。2CN113149076A说明书1/3页一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于清洁能源储存和转换材料制备技术领域，特别涉及一种制备磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料方法。背景技术[0002]H2因其来源广泛，燃烧热值高，产物无污染等优点被认为是取代传统化石燃料的可再生的清洁能源。电解水以最清洁、最可持续的制氢方式，成为未来制氢发展的重要方向。Pt基贵金属在电解水析氢反应(HER)中有着出色的性能，但是因为价格的高昂和稀少的储量限制了其在实际生产中的应用。因此设计发展经济高效的析氢反应催化剂对于大规模电解水制氢至关重要。计算研究表明，第五主族过渡金属硫化物是金属相，具有边缘活性位点且基面也是催化活性的。有报道更是从理论和实验同时证明了第五主族过渡金属硫化物在催化析氢反应中可以具有接近甚至超越Pt的催化活性。[0003]NbS2在催化、光电子学和电子学(如超导性，电荷密度波)等领域具有很大的前景。传统实验中都是通过较高温度下的固态粉末烧结或化学气相沉积生长，大多数是基于块体材料的制备。随着纳米合成技术的不断发展，不同形貌和尺寸的过渡金属硫化物已经被多种方法制备出来，如水热方法、插层剥离方法等，其中热注射法是一种常规的制备纳米材料的方法。目前，利用热注射法制备磷硒共掺杂二硫化铌的方法尚未见报道。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是，填补背景技术中空缺，提供一种磷硒共掺杂制备二硫化铌纳米材料的方法。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]一种磷硒共掺杂二硫化铌纳米材料的制备方法，将油胺装入三颈瓶中进行磁力搅拌，在氮气的保护下升温至130℃保持20分钟除气，随后自然降温，将五氯化铌和除气后的油胺在三颈瓶中混合并且磁力搅拌，在氮气的保护下升温至300℃注入CS2硫源，在此温度下保持2小时，随后自然降至200℃将提前准备好的TOP‑Se溶液注入，系统温度快速升高到320℃保持1小时后反应结束，溶液自然冷却至室温，用正己烷和甲醇进行洗涤，之后冷冻干燥，得到磷硒共掺杂二硫化铌纳米花；其中按照摩尔比，五氯化铌:CS2:TOP:Se＝1.6:8:1:0.3。[0007]作为优选，每1mmol五氯化铌使用2.5mL油胺。[0008]有益效果：[0009]1、本发明合成的磷硒共掺杂二硫化铌纳米花在电催化析氢领域方面有着潜在应用。[0010]2、本发明使用的方法大大提高了材料粒径，进一步挺高了材料的有效活性面积，给材料带来了巨大的潜在应用价值。[0011]3、本发明合成材料形貌均一，纯度较高，克服了现有合成方法中产物形貌不均的3CN113149076A说明书2/3页问题。[0012]