一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102923777102923777B(45)授权公告日2014.10.22(21)申请号201210443452.8structural,vibrationalandelectronicpropertiesofgraphene-likeMX2(22)申请日2012.11.08(M=Mo,Nb,W,Ta(73)专利权人镇江中孚复合材料有限公司X=S,Se,Te)monolayers.《Physica地址212006江苏省镇江市新区科技创业园B》.2011,第2254-2260页.丁卯南纬四路36号五栋一楼丁建等.NbSex微纳米材料的制备及其摩擦(72)发明人李长生杨进梁家青范有志学性能.《材料科学与工程学报》.2010,第28卷钱周(第2期),第212-216页.(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所审查员胡静(普通合伙)32204代理人邱兴天(51)Int.Cl.C01G33/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)C10M103/00(2006.01)(56)对比文件CN1413910A,2003.04.30,权利要求1.YiDing等.Firstprinciplesstudyof权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法(57)摘要本发明公开了一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，包括：（1）取Se粉、S粉和Nb粉，按球料比10：1混合放入球磨罐，Ar气保护下，转速200rpm，球磨9~10h；（2）将球磨混合均匀后的待反应物干燥，放入钢制反应釜，密封，放入管式反应炉中加热到750℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2。本发明以固相法合成硒掺杂二硫化铌，工艺过程绿色无污染，药品安全易得，实验方法简单易操作。本发明所制备的硒掺杂二硫化铌是具有与纯二硫化铌类似的层状结构，但由于其形貌不同于纯二硫化铌的纳米带状结构，而形成均一的六方纳米片状结构，其分散性较好，径向尺寸约1um，厚度大约50nm，径厚比大于20，具有更优的摩擦学性能。CN102923777BCN102937BCN102923777B权利要求书1/1页1.一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将S、Se粉和Nb粉按它们的化学计量比称取，和直径8mm的不锈钢球按球料比10：1混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar气，反复5次，以转速200rpm进行球磨9h；再将球磨混合均匀后的待反应物干燥后放入钢制反应釜中，然后密封将其放入管式反应炉中加热到750℃，升温速率每分钟20℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2；其中，S、Se总量过量40%，Se粉使其占S与Se总物质的量的5%。2CN102923777B说明书1/3页一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法技术领域[0001]本发明涉及固体润滑纳米材料技术领域，具体涉及一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法。背景技术[0002]随着现代化工业技术的发展，润滑油由于易蒸发、易分解或交联的缺点，在某些特定的环境下已不能适用，特别是在宇宙空间这种苛刻的环境下，由于矿物润滑油的蒸汽压非常高，不适于在10-1Pa以上的超高真空中长时间使用，而在1000km的高空，其真空度就能达到10-2~10-3Pa。这些特殊的环境已经超越了润滑油的使用极限，这就迫使人们去寻找新的润滑材料。[0003]固体润滑材料能满足高负荷、高真空、高/低温、强辐射和强腐蚀等特殊工况下对润滑的要求，能适应复杂的工作环境，为机械设备实现大型化、微型化、高速、重载和自动控制等创造了有利条件。随着纳米科学技术在全世界范围的兴起，近代测试技术的不断发展及高技术发展的需求，纳米级摩擦材料的制备及其摩擦学特性的研究不仅成为近年来摩擦学研究领域最活跃的前沿之一，也备受材料科学、物理学及化学等研究界的关注。[0004]过渡金属硫族化合物因具有独特的性质被广泛应用于石油化工生产脱硫催化剂、弹性涂层材料、储氢材料、储锂电极材料等行业，特别是纳米材料作为减摩添加剂，在摩擦过程中，不但能在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，降低摩擦系数，而且还能对摩擦表面进行一定程度的填补和修复，成为当今材料科学研究的热点之一，在摩擦学上将有广阔的应用前景。纳米固体润滑材料制备方法也多种多样，由于固相反应工艺简单，制备成本低，制备的产物纯度高，重现性好，反应物无污染，所以固相反应被实验研究广泛采用。[0005]研究表明，具有独特封闭结构的过渡金属硫化物MS2（M=Nb，W，Mo等）纳米材料不仅具有良好的化学稳定性，还具有优异的润滑性能。NbS2晶体结构结构同M